[發(fā)明專利]一種高標號混凝土降粘用小分子聚合物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110175979.6
• 申請日: 2021-02-09
• 公開（公告）號: CN112920344B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李相國;冷迪飛;呂陽;蹇守衛(wèi);柯凱;劉卓霖
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/30;C04B24/16
• 代理公司: 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 李煒

1.一種高標號混凝土降粘用小分子聚合物的制備方法，其特征在于，下述份數(shù)均為質(zhì)量份，包括以下步驟：

（1）制備不飽和中間體

（1.1）在高壓反應(yīng)釜中加入25-30份4-乙烯基苯酚，加入0.08-0.20份四氫鋁鋰，然后于攪拌下，進行氮氣置換若干次，開啟加熱，升溫至120-155℃，之后開始緩慢向反應(yīng)器內(nèi)通入70-110份環(huán)氧化物進行誘導(dǎo)反應(yīng)，誘導(dǎo)過程中逐漸升溫至120-135℃，并維持恒溫狀態(tài)，維持壓力相對恒定在0.15-0.60MPaG，并保溫約2-3小時；

（1.2）待反應(yīng)器壓力不再下降時，再次加入0.10-0.12份催化劑b，緩慢向容器中加入150-230份環(huán)氧化物和11-16份乙酰甲磺酸進行誘導(dǎo)反應(yīng)，維持溫度在135-150℃，待反應(yīng)容器內(nèi)壓力不再降低時，將溫度降至80℃，抽真空脫氣后，出料，得到不飽和中間體；催化劑b為氫氧化鈉、氫氧化鉀、三氟化硼乙烯醚中的一種或幾種的混合；

（2）聚合物制備

（2.1）將40-55份酸類小單體溶于120份去離子水中得到A料；

（2.2）將0.8-2.2份鏈轉(zhuǎn)移劑、3.4-5.8份還原劑溶于50份去離子水中得到B料；

（2.3）將0.9-3.0份氧化劑溶于60份去離子水得到C料；

（2.4） 將步驟（1）制備的不飽和中間體溶于220份的去離子水作為底料，升溫至35-45℃，一次性加入1/3 C料后勻速滴加A料與B料，A料滴加3小時，B料滴加3小時10分鐘，待反應(yīng)進行到1.2小時后，用稀硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)pH為4-5，然后一次性加入剩余C料，A料、B料滴加完畢后，加中和劑中和補水后熟化1小時自然冷卻至室溫即得聚合物溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1.1）中四氫鋁鋰用量為酚類單體和環(huán)氧化物的總質(zhì)量的0.1‰ – 0.75‰。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1.1）和（1.2）中的環(huán)氧化物為環(huán)氧乙烷和反-2.3-環(huán)氧丁烷中的一種或兩種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（2.1）中酸類小單體為丙烯酸、富馬酸、馬來酸酐、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酰氧乙基鄰苯二甲酸單酯中的一種或幾種的混合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（2.1）中，鏈轉(zhuǎn)移劑為次亞磷酸鈉、巰基丙酸、巰基乙酸、甲基丙烯磺酸鈉的一種或幾種的混合；還原劑為連二亞硫酸鈉、抗壞血酸、甲醛合次硫酸氫鈉、麥芽糖糊精、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉的一種或幾種的混合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（2.3）中氧化劑為偶氮二異丁腈、2,2’-偶氮二-（2,4-二甲基戊腈）、過氧化苯甲酰（BPO）、過硫酸銨（APS）中的一種或幾種的混合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（2.4）中的中和劑選自以下化合物溶液中的一種或幾種的混合：氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和三異丙醇胺溶液。

8.一種高標號混凝土降粘用小分子聚合物，其特征在于：采用權(quán)利要求1-7任一項所述的方法制備。