[發(fā)明專利]一種3D打印鈦合金及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110175766.3
• 申請日: 2021-02-07
• 公開（公告）號: CN112999414B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳艷文;廖繼章;王老烏;曾達(dá);林志雄;甘藝良;陳劍峰;謝澤陽
• 申請（專利權(quán)）人: 大博醫(yī)療科技股份有限公司;博益寧（廈門）醫(yī)療器械有限公司
• 主分類號: A61L27/06
• 分類號: A61L27/06;A61L27/56;A61L27/50;B22F10/28;B22F10/62;B22F10/68;B22F10/66;C23F1/26;B33Y10/00;B33Y40/20;B33Y80/00
• 代理公司: 廈門市精誠新創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35218
• 代理人: 方惠春

1.一種3D打印鈦合金的制備方法，其特征在于，所述3D打印鈦合金的表面具有骨小梁結(jié)構(gòu)，且骨小梁結(jié)構(gòu)上又具有多級微米孔洞結(jié)構(gòu)，所述多級微米孔洞結(jié)構(gòu)包括多個(gè)微米級凹坑，所述凹坑內(nèi)部分布有多個(gè)亞微米級凹陷，該方法包括以下步驟：

S1、將鈦合金粉末通過3D打印形成表面具有骨小梁結(jié)構(gòu)的3D打印鈦合金本體；

S2、將3D打印鈦合金本體依次進(jìn)行清洗除油、噴砂處理和高壓沖洗，得到預(yù)處理3D打印鈦合金；

S3、將預(yù)處理3D打印鈦合金進(jìn)行第一次表面親水處理以使預(yù)處理3D打印鈦合金表面的水接觸角降低至15°以下，之后將所得親水3D打印鈦合金放入酸蝕溶液Ⅰ中進(jìn)行第一次酸蝕處理，所述第一次酸蝕處理的溫度為60~90℃且時(shí)間為20~60min，所述第一次酸蝕處理完成后依次進(jìn)行洗滌和烘干，得到酸蝕3D打印鈦合金；

S4、將酸蝕3D打印鈦合金進(jìn)行第二次表面親水處理以使酸蝕3D打印鈦合金表面的水接觸角降低至15°以下，之后將所得超親水3D打印鈦合金放入酸蝕溶液Ⅱ中進(jìn)行第二次酸蝕處理，所述第二次酸蝕處理的溫度為70~95℃且時(shí)間為5~30min，所述第二次酸蝕處理完成后依次進(jìn)行洗滌和烘干，即得表面具有骨小梁結(jié)構(gòu)且骨小梁結(jié)構(gòu)上又具有多級微米孔洞結(jié)構(gòu)的3D打印鈦合金；

所述酸蝕溶液Ⅰ中含有腐蝕劑和添加劑且余量為水，所述腐蝕劑選自硫酸、鹽酸、草酸、硝酸和氫氟酸中的至少一種，所述添加劑選自甲醇、乙醇和表面活性劑中的至少一種，所述腐蝕劑的濃度為1~70wt%且添加劑的濃度為0.1~5wt%；所述酸蝕溶液Ⅱ中含有酸蝕劑、醇且余量為水，所述酸蝕劑為硫酸、草酸、甲酸、乙酸、硝酸和氫氟酸中的至少一種，所述醇選自甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇和丙三醇的至少一種，所述酸蝕劑的濃度為71~95wt%且醇的濃度為0.01~1wt%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3D打印鈦合金的制備方法，其特征在于，所述骨小梁結(jié)構(gòu)中“梁”的絲徑為150~200μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3D打印鈦合金的制備方法，其特征在于，所述凹坑的直徑為40~100μm，所述凹陷的直徑為0.5~10μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3D打印鈦合金的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述3D打印的方法為激光熔融，所述激光熔融的條件包括功率為100~200W，速度為800~2000mm/s。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3D打印鈦合金的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述清洗除油的方式為將3D打印鈦合金本體浸漬在含有表面活性劑的清洗液中于60~70℃下超聲5~20min；所述噴砂處理所采用的砂為80目~1000目的陶瓷砂、鈦砂和白剛玉砂中的至少一種；所述噴砂處理的條件包括噴砂壓力為3~6bar，噴砂距離為10~20cm；所述高壓沖洗的條件包括高速水的噴射壓力為100~500kg，沖洗時(shí)間為60~1200s。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3D打印鈦合金的制備方法，其特征在于，所述第一次表面親水處理和第二次表面親水處理的方法各自獨(dú)立地為等離子體清洗和/或紫外光清洗；所述等離子體清洗的方式為真空等離子體清洗，具體條件包括采用氬氣與氧氣的混合氣，氬氣的流量為0~450sccm，氧氣的流量為0~200sccm，真空度-99.5KPa，處理時(shí)間為60~600s，清洗功率為0~700W；所述紫外光清洗的條件包括紫外光波長為180~260nm，照射距離為0.5~5cm，照射時(shí)間為5~30min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3D打印鈦合金的制備方法，其特征在于，所述酸蝕溶液Ⅰ中所含的表面活性劑選自硫酸鹽型表面活性劑、磺酸鹽型表面活性劑、羧酸鹽型表面活性劑和季銨鹽型表面活性劑中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3D打印鈦合金的制備方法，其特征在于，所述第一次酸蝕處理和所述第二次酸蝕處理在超聲波震蕩或者鼓泡條件下進(jìn)行。