[發明專利]一種氨基乙腈鹽酸鹽的含量分析方法及其應用

有效

• 申請號: 202110175359.2
• 申請日: 2021-02-07
• 公開（公告）號: CN112986423B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 朱紅玉;王隆隆;許百紅;張曉會;王玉瑩;許慧斌;成道泉;成曉彤;張淑艷
• 申請（專利權）人: 山東京博生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 山東舜源聯合知識產權代理有限公司 37359
• 代理人: 張亮

1.一種氨基乙腈鹽酸鹽含量分析方法，其特征在于，所述含量分析方法具體包括如下步驟：

（1）待測樣品和標樣分別用蒸餾水溶解后，以三乙胺的乙腈溶液催化，以異硫氰酸苯酯的乙腈溶液衍生后，正己烷萃取，蒸餾水稀釋得試樣溶液及標樣溶液；

（2）將步驟（1）得到的試樣溶液和標樣溶液進行高效液相色譜分析，以乙腈和甲酸銨水溶液的混合物作為流動相，通過與標樣的比對，計算待測樣品中氨基乙腈鹽酸鹽的含量；

其中，所述步驟（1）中，三乙胺的乙腈溶液中三乙胺與乙腈的體積比為10~20：90~80，異硫氰酸苯酯的乙腈溶液中異硫氰酸苯酯與乙腈的體積比為1：40~80，衍生時間為0.5~2h，衍生溫度為20~40℃；

所述步驟（1）中，以谷氨酸作為內標物；

所述步驟（2）中，采用硅膠鍵合C18的填充柱，柱溫為30℃，理論塔板數5000，檢測波長為230~265nm；

所述步驟（2）中，流動相中乙腈與甲酸銨水溶液的體積比為3~15：97~85，所述甲酸銨水溶液的濃度為10~100mmol/L，流動相的流速為0.8mL/min。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，三乙胺的乙腈溶液中三乙胺與乙腈的體積比為14：86，異硫氰酸苯酯的乙腈溶液中異硫氰酸苯酯與乙腈的體積比為1：80，衍生時間為1h，衍生溫度為30℃。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，檢測波長為254nm。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，流動相中乙腈與甲酸銨水溶液的體積比為5：95，所述甲酸銨水溶液的濃度為80mmol/L。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，待儀器基線穩定后按標樣、試樣、試樣、標樣的順序依次進樣，每次進樣的樣品體積為20μL。

6.一種如權利要求1~5任一項所述的方法在氨基乙腈鹽酸鹽質量評價中的應用。