[發(fā)明專利]一種高相容性有機硅酚醛環(huán)氧樹脂復合材料及其制備方法

在審

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• 申請日: 2021-02-09
• 公開（公告）號: CN112961498A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發(fā)明（設計）人: 襲鍇;韓慶文;梁馨
• 申請（專利權(quán)）人: 南京大學
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08L83/07;C08L83/08;C08L63/04;C08G59/14
• 代理公司: 南京申云知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 蘇秋麗;邱興天

1.一種高相容性有機硅酚醛環(huán)氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)酚醛環(huán)氧樹脂與帶有氨基的硅烷偶聯(lián)劑反應，得到改性的酚醛環(huán)氧樹脂；

(2)將室溫硫化硅橡膠加入到改性的酚醛環(huán)氧樹脂中，在0～120℃條件下混合均勻，然后加入室溫硫化硅橡膠的固化劑、催化劑以及環(huán)氧基團的固化劑與促進劑、復合填料后室溫放置，放置結(jié)束后加熱固化得到高相容性有機硅酚醛環(huán)氧樹脂復合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高相容性有機硅酚醛環(huán)氧樹脂復合材料的方法，其特征在于，改性的酚醛環(huán)氧樹脂制備時，在0～160℃條件下回流反應0.1～36h；加熱固化時，加熱至20～180℃固化0.1～24h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高相容性有機硅酚醛環(huán)氧樹脂復合材料的方法，其特征在于，所述帶氨基的硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷或苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一種或其組合；所述帶氨基的硅烷偶聯(lián)劑的用量為酚醛環(huán)氧樹脂質(zhì)量的1％～5％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高相容性有機硅酚醛環(huán)氧樹脂復合材料的方法，其特征在于，所述室溫硫化硅橡膠為二甲基硅橡膠、甲基乙烯基硅橡膠、甲基苯基硅橡膠、氟硅橡膠、腈硅橡膠或乙基硅橡膠乙基苯撐硅橡膠中的一種或其組合；所述酚醛環(huán)氧樹脂與室溫硫化硅橡膠的質(zhì)量比為1:0.5～1:9；所述室溫硫化硅橡膠的固化劑為甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丁酮肟硅烷、正硅酸丙酯、甲基二乙氧基硅烷或甲基含氫硅油中的一種或其組合；所述室溫硫化硅橡膠的固化劑的用量為酚醛環(huán)氧樹脂質(zhì)量的0.5％～45％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高相容性有機硅酚醛環(huán)氧樹脂復合材料的方法，其特征在于，所述室溫硫化硅橡膠的催化劑為二月桂酸二丁基錫、二月桂酸二辛基錫、二乙酸二丁基錫、辛酸亞錫、氯化亞錫、二醋酸二丁基錫、順丁烯二酸單辛酸二辛酸錫中的一種或其組合；所述催化劑的用量為酚醛環(huán)氧樹脂質(zhì)量的0.01％～15％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高相容性有機硅酚醛環(huán)氧樹脂復合材料的方法，其特征在于，所述催化劑的用量為酚醛環(huán)氧樹脂質(zhì)量的0.1％～10％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高相容性有機硅酚醛環(huán)氧樹脂復合材料的方法，其特征在于，所述環(huán)氧基團的固化劑為乙二胺、二亞乙基三胺、間苯二胺、4,4-二氨基二苯甲烷、聚醚胺、鄰苯二甲酸酐、順丁烯二酸酐、均苯四甲酸二酐或六氫鄰苯四甲酸二酐中的一種或其組合；所述酚醛環(huán)氧樹脂與環(huán)氧基團的固化劑的用量比為1:0.7；所述環(huán)氧基團的促進劑為2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、三乙醇胺、N-對氯苯基-N,N'-二甲基脲、2-乙基-4-甲基咪唑、間苯二酚、2-甲基咪唑、二甲胺基甲酚或三氟化硼胺絡合物中的一種或其組合；所述促進劑的用量為酚醛環(huán)氧樹脂質(zhì)量的0.01％～5％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高相容性有機硅酚醛環(huán)氧樹脂復合材料的方法，其特征在于，所述促進劑的用量為酚醛環(huán)氧樹脂質(zhì)量的0.1％～1％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高相容性有機硅酚醛環(huán)氧樹脂復合材料的方法，其特征在于，所述復合填料為碳纖維、空心石英、高硅氧、玻璃小球、酚醛小球、硼化鋯、硅微粉、硼酸鋅、納米氫氧化鋁、氣相二氧化硅、碳酸鈣或石英砂中的一種或其組合；所述酚醛環(huán)氧樹脂與復合填料的用量比為1:1～6:1。

10.權(quán)利要求1或2所述方法制備得到的高相容性有機硅酚醛環(huán)氧樹脂復合材料。