[發明專利]一種可熱致原位凝膠化共聚納米水凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 202110173326.4
• 申請日: 2021-02-09
• 公開（公告）號: CN112812328B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 魯希華;李曉曉;李雪婷
• 申請（專利權）人: 安徽美科迪智能微膠囊科技有限公司
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08F220/54;C08F222/38;C08L33/24
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1.一種共聚納米水凝膠熱致原位凝膠化的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備P(NIPAm-TBA)納米水凝膠：先將單體N-異丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺(TBA)、N,N'-甲叉雙丙烯酰胺、乳化劑十二烷基硫酸鈉溶于去離子水，氮氣氛圍下，升溫至60-80℃，保溫20-40min，然后加入引發劑過硫酸銨進行反應4小時，反應后透析得到P(NIPAm-TBA)納米水凝膠；

(2)納米水凝膠熱致凝膠-凝膠化：取上述透析純化后的P(NIPAm-TBA)共聚納米水凝膠放置50℃烘箱內，并濃縮至特定濃度的分散液，隨后將其放于特定溫度范圍，以特定的升溫速率升溫的恒溫箱中，每隔1個溫度點保溫5min，使其在無鹽離子條件下發生熱致溶膠-凝膠化轉變，從而得到熱致物理交聯宏觀果凍狀水凝膠；

所述步驟(1)中為聚合物提供溫敏性的單體為N-異丙基丙烯酰胺，加入量為N-異丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺和N,N'-甲叉雙丙烯酰胺三種反應物質的摩爾總量的50％～90％；

所述步驟(1)中疏水性單體為N-叔丁基丙烯酰胺，加入量為N-異丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺和N,N'-甲叉雙丙烯酰胺三種反應物質的摩爾總量的10％～50％；

所述步驟(2)中透析純化后的P(NIPAm-TBA)共聚納米水凝膠放置50℃烘箱內進行蒸發濃縮，其濃度范圍為質量濃度3.1％～8％；

將濃縮后的納米水凝膠放于恒溫箱中發生熱致溶膠-凝膠化轉變，其恒溫箱溫度范圍為10℃-40℃，升溫速率為1℃/min。

2.根據權利要求1所述的共聚納米水凝膠熱致原位凝膠化的方法，其特征在于，所述步驟(1)中交聯劑為N,N'-甲叉雙丙烯酰胺，加入量為N-異丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺和N,N'-甲叉雙丙烯酰胺三種反應物質的摩爾總量的1％～3％。

3.根據權利要求1所述的共聚納米水凝膠熱致原位凝膠化的方法，其特征在于，所述步驟(1)中乳化劑為十二烷基硫酸鈉，加入量為N-異丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺和N,N'-甲叉雙丙烯酰胺三種反應物質的質量總量的3％～6％。

4.根據權利要求1所述的共聚納米水凝膠熱致原位凝膠化的方法，其特征在于，所述步驟(1)中引發劑為過硫酸銨，加入量為N-異丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺和N,N'-甲叉雙丙烯酰胺三種反應物質的質量總量的5％～8％。

5.根據權利要求1所述的共聚納米水凝膠熱致原位凝膠化的方法，其特征在于，所述步驟(1)透析的具體條件為采用超純水浸泡3～7天，每天換3次水，透析所用透析袋的截留分子量為8000～14000。