[發明專利]一種由己內酰胺生產己二胺的方法及其裝置

有效

• 申請號: 202110171604.2
• 申請日: 2021-02-08
• 公開（公告）號: CN112812020B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 陳天然;虞新建
• 申請（專利權）人: 寧波迦爾新材料技術有限公司
• 主分類號: C07C211/12
• 分類號: C07C211/12;C07C209/48;C07C255/24;C07C253/20;C07C253/34;C07C209/86;B01D5/00;B01J19/00
• 代理公司: 岳陽市大正專利事務所(普通合伙) 43103
• 代理人: 皮維華

1.一種由己內酰胺生產己二胺的方法，主要步驟：

S1：將氨氣、己內酰胺在催化劑作用下，進行氨化脫水反應，得到氨化脫水反應產物；

S2：將S1氨化脫水反應產物進行一級冷凝，冷卻到300～315℃，分離出重組份；再將一級冷凝氣相進行二級冷凝，冷卻到140～210℃，分離出含有己內酰胺、6-氨基己腈的冷凝液；二級冷凝的氣相進行三級冷凝，冷卻到40～60℃，分離出水，未冷凝的氨氣作為原料返回到氨化脫水反應中；

S3：將S2中二級冷凝得到的己內酰胺、6-氨基己腈冷凝液在催化劑作用下進行加氫反應，在加氫反應時加入冷凝液總重量5%～500%的水，加氫反應得到含己二胺和己內酰胺混合物；

S4：將S3得到的含己二胺和己內酰胺混合物進行分離，得到己二胺和己內酰胺，己內酰胺作為原料返回到氨化脫水反應；

其特征在于步驟S3所述的己內酰胺、6-氨基己腈加氫反應在固定床反應器進行，催化劑為Johson Matthey Catalyst公司的HTC NI 400 RP 2.5mm，催化劑裝填在固定床反應器中，在反應進料中加入水，水：（己內酰胺+6-氨基己腈）質量比為0.2～2:1，氫氣與6-氨基己腈摩爾比為2～8:1；反應溫度60～90℃，反應壓力為表壓0.5～3 .0MPa，反應液相空速為0.5-50h^-1。

2.根據權利要求1所述的己內酰胺生產己二胺的方法，其特征在于步驟S1所述的氨化脫水反應催化劑是堿土金屬磷酸鹽、過渡金屬磷酸鹽、ⅢA金屬磷酸鹽的一種或至少兩種的組合。

3.根據權利要求1所述的己內酰胺生產己二胺的方法，其特征在于所述的氨化脫水反應在固定床反應器或流化床反應器中進行。

4.根據權利要求1所述的己內酰胺生產己二胺的方法，其特征在于所述的氨化脫水反應，氨氣與己內酰胺摩爾比為5～50:1；所述的氨化脫水反應溫度為300～500℃，反應壓力為0～2.0MPa，氣相空速為720～3600h^-1。

5.一種用于權利要求1-4任一所述方法的裝置，主要由氨化脫水反應器、一級冷凝器、二級冷凝器、三級冷凝器、加氫反應器組成，其特征在于氨化脫水反應器設有進料管線、氨化脫水反應器氣相出口與一級冷凝器進口相連；一級冷凝器氣相出口與二級冷凝器進口連接、一級冷凝器設有液相出口；二級冷凝器氣相出口與三級冷凝器進口相連，二級冷凝器液相出口與加氫反應器進口連接；三級冷凝器設有氣相和液相出口，排出氨氣和廢水。