[發明專利]一種利用氮空位摻雜氮化鎢改性的磷酸銀復合光催化劑處理抗生素廢水的方法有效

申請號：	202110169136.5	申請日：	2021-02-07
公開（公告）號：	CN112958132B	公開（公告）日：	2022-09-30
發明（設計）人：	楊春平;聶金林;林燕;吳少華;鐘淇;麥文欣;林倩;池雨嫣	申請（專利權）人：	廣東石油化工學院
主分類號：	B01J27/24	分類號：	B01J27/24;C02F1/30;C02F101/30
代理公司：	湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008	代理人：	何文紅
地址：	525000 廣東***	國省代碼：	廣東;44
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種利用空位摻雜氮化改性磷酸復合光催化劑處理抗生素廢水方法
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【權利要求書】：

1.一種利用氮空位摻雜氮化鎢改性的磷酸銀復合光催化劑處理抗生素廢水的方法，其特征在于，所述方法是采用氮空位摻雜氮化鎢改性的磷酸銀復合光催化劑對抗生素廢水進行處理；所述氮空位摻雜氮化鎢改性的磷酸銀復合光催化劑包括氮空位摻雜氮化鎢納米片，所述氮空位摻雜氮化鎢納米片上負載有磷酸銀顆粒；所述氮空位摻雜氮化鎢納米片與磷酸銀顆粒的質量比為1.49×10^-3～6.0×10^-3；所述氮空位摻雜氮化鎢納米片中氮空位的原子百分含量為3%～8%；

所述氮空位摻雜氮化鎢納米片的制備方法包括以下步驟：

（1）將NaNO₃加熱至320 ℃～360 ℃，保溫20 min～40 min，使NaNO₃熔化，得到熔融狀NaNO₃；

（2）將鎢酸銨加入到步驟（1）中得到的熔融狀NaNO₃中進行反應，洗滌，冷凍干燥，得到鎢酸鈉納米片；所述熔融狀NaNO₃與鎢酸銨的質量比為20～40∶1；

（3）將步驟（2）中得到的鎢酸鈉納米片置于氨氣氣氛中進行煅燒，洗滌，超聲處理，離心，冷凍干燥，得到氮化鎢納米片；

（4）將步驟（3）中得到的氮化鎢納米片置于氫氣氣氛中進行退火，得到氮空位摻雜氮化鎢納米片。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮空位摻雜氮化鎢改性的磷酸銀復合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

S1、將氮空位摻雜氮化鎢納米片制成氮空位摻雜氮化鎢納米片分散液，加入Ag⁺溶液，攪拌，制成氮空位摻雜氮化鎢納米片/Ag⁺分散液；

S2、將HPO₄^2-溶液加入到步驟S1中制得的氮空位摻雜氮化鎢納米片/Ag⁺分散液中，在避光條件下攪拌，洗滌，離心，干燥，得到氮空位摻雜氮化鎢改性的磷酸銀復合光催化劑。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述反應的時間為60s；

步驟（3）中，所述氨氣氣氛為含有氨氣和氬氣的混合氣氛；所述氨氣氣氛中氨氣的體積分數為5%；所述煅燒過程中的升溫速率為5℃/min；所述煅燒過程中控制氣流的流速為15mL/min～30 mL/min；所述煅燒的溫度為750℃；所述煅燒的時間為4 h～6 h；所述超聲處理的時間為5 min～15 min；所述冷凍干燥的時間為2天～3天；

步驟（4）中，所述氫氣氣氛為含有氫氣和氬氣的混合氣氛；所述氫氣氣氛中氫氣的體積分數為5%；所述退火過程中的升溫速率為3℃/min；所述退火過程中控制氣流的流速為50mL/min～100 mL/min；所述退火的溫度為500℃；所述退火的時間為2 h～5 h。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟S1中，所述Ag⁺溶液與氮空位摻雜氮化鎢納米片分散液的體積比為1∶10；所述Ag⁺溶液的濃度為0.2 mol/L～0.5 mol/L；所述Ag⁺溶液為AgNO₃溶液；所述氮空位摻雜氮化鎢納米片分散液的濃度為0.4 g/L～0.6 g/L；所述氮空位摻雜氮化鎢納米片分散液由氮空位摻雜氮化鎢納米片與水混合后所得；所述Ag⁺溶液的滴加速度為0.1 mL/min～0.4 mL/min；所述攪拌的時間為5 h～12 h；

步驟S2中，所述HPO₄^2-溶液中的HPO₄^2-與氮空位摻雜氮化鎢納米片/Ag⁺分散液中的Ag⁺的摩爾比為1∶3；所述HPO₄^2-溶液為Na₂HPO₄·12H₂O溶液；所述HPO₄^2-溶液的滴加速度為0.03mL/min～0.1 mL/min；所述攪拌的時間為2 h～6 h；所述干燥過程在真空條件下進行；所述干燥溫度為50℃～70℃。