[發明專利]具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑復合物及其制備方法

有效

• 申請號: 202110169114.9
• 申請日: 2021-02-07
• 公開（公告）號: CN112961318B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 權衡;王佳;徐振明;劉王輝;倪麗杰;衛增峰;劉小川;肖力
• 申請（專利權）人: 武漢紡織大學;湖北達雅生物科技股份有限公司
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/73;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/28;C09D7/43;D06P1/52
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 嚴政

1.一種具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑復合物的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟

(1)原料準備：所述原料含有聚合單體、溶劑和輔助劑；其中，聚合單體包括二異氰酸酯、聚乙二醇、單端雙羥基脂肪二元醇和高級脂肪醇；溶劑為有機溶劑；輔助劑為聚合催化劑；

二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯和六亞甲基二異氰酸酯中的一種；

聚乙二醇為含水率不高于2‰且分子量為4000-8000的聚乙二醇中的一種；

單端雙羥基脂肪二元醇為1,2-C_6～12二醇中的2種，且2種1,2-C_6～12二醇之間的碳鏈長度差為3～6，2種1,2-C_6～12二醇之間的摩爾比為1:1；

高級脂肪醇為碳長為C_14～18的一元醇中的1～2種；

聚合單體中各組分的摩爾份數為：聚乙二醇1，二異氰酸酯2，高級脂肪醇1.2～1.6，單端雙羥基脂肪二元醇的摩爾份數為(2-高級脂肪醇的摩爾份數)×(0.50～0.55)；

聚合催化劑的用量為聚合單體總重量的0.04～0.06重量％；

(2)預聚：將聚乙二醇與二異氰酸酯、聚合催化劑和部分有機溶劑進行預聚反應，制得具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑預聚體；

(3)擴鏈：將具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑預聚體與單端雙羥基脂肪二元醇和部分有機溶劑進行擴鏈反應，制得具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑中間體；

(4)封端：將具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑中間體與高級脂肪醇、剩余有機溶劑進行封端反應，制得具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑高分子；

(5)濃縮：將具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑高分子在真空下脫除部分有機溶劑，制得高濃具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑；

(6)復合：將至少2種由步驟(1)～(5)制得的高濃具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑均勻混合，制得具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑復合物。

2.根據權利要求1所述的具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)具體為：

(2.1)將二異氰酸酯和總量20～30重量％的有機溶劑投入反應器，升溫至70～80℃；

(2.2)在40～60min內，投入聚乙二醇并維持攪拌，控制反應體系溫度為70～80℃；

(2.3)維持反應體系溫度為70～80℃并保溫反應40～60min后，在10～20min內勻速投入聚合催化劑；

(2.4)升溫并控制反應體系溫度為80～90℃，保溫反應60～90min，制得具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑預聚體。

3.根據權利要求1或2所述的具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)具體為：

(3.1)將步驟(2)得到的物料降溫至75～85℃；

(3.2)在30～40min內，投入用總量20～30重量％的有機溶劑稀釋的單端雙羥基脂肪二元醇，期間維持反應溫度為75～85℃；

(3.3)控制反應溫度為75～85℃，繼續攪拌反應90～120min，制得具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑中間體。

4.根據權利要求1或2所述的具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)具體為：

(4.1)在15～20min內向步驟(3)得到的物料中加入用剩余有機溶劑稀釋的高級脂肪醇，期間維持反應溫度為75～85℃；

(4.2)維持溫度為75～85℃，攪拌反應100～150min，制得具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑高分子。

5.根據權利要求1或2所述的具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)具體為：

(5.1)將步驟(4)得到的物料降溫至60～70℃；

(5.2)真空脫除有機溶劑至體系含固率不低于50％，制得高濃具有混合側長鏈烷基的聚氨酯增稠劑。