[發明專利]具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110168978.9
• 申請日: 2021-02-07
• 公開（公告）號: CN112961317B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 倪麗杰;吳靜怡;權衡;張恒鳳;鄒春梅;劉王輝;劉希萌
• 申請（專利權）人: 武漢紡織大學;湖北達雅生物科技股份有限公司
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/73;C08G18/28;C08G18/34
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 嚴政

1.一種具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）原料準備：所述原料含有聚合單體、有機溶劑、聚合催化劑和乳化劑；其中，聚合單體包括二異氰酸酯Ⅰ、二異氰酸酯Ⅱ、多羥甲基胺基酸和聚醚二醇單烷基酯；

二異氰酸酯Ⅰ為異佛爾酮二異氰酸酯或1,6-己二異氰酸酯；

二異氰酸酯Ⅱ為異佛爾酮二異氰酸酯；

多羥甲基胺基酸為三羥甲基甲胺基丙磺酸、三羥甲基甲胺基乙磺酸和三羥甲基甲胺基乙酸中的一種；

聚醚二醇單烷基酯為含水率不高于2‰的聚乙二醇單烷基酯中的一種，其中，所述聚乙二醇單烷基酯的化學式為HO(C₂H₄O)_nOCC_mH_2m+1，n=100~150、m=14~18；

聚合單體中各組分的摩爾份數為：多羥甲基胺基酸2.0，二異氰酸酯Ⅰ1.0，聚醚二醇單烷基酯3.0~4.0，二異氰酸酯Ⅱ的摩爾份數為聚醚二醇單烷基酯摩爾份數的0.95~1.00倍；

聚合催化劑的用量為聚合單體總重量的0.04~0.05重量%；

乳化劑的用量為聚合單體總重量的0.5~1.0重量%；

（2）兩性離子核的制備：將二異氰酸酯Ⅰ與多羥甲基胺基酸、部分有機溶劑進行反應，制得具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑的多官能擴鏈劑；

（3）活性枝化臂的制備：將二異氰酸酯Ⅱ與聚醚二醇單烷基酯、部分有機溶劑、部分聚合催化劑進行反應，制得具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑的活性枝化臂；

（4）星型擴鏈：將具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑的多官能擴鏈劑與具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑的活性枝化臂、剩余有機溶劑、剩余聚合催化劑進行反應，制得具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑分子；

（5）成品化：將具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑分子與乳化劑混合，在真空下脫除有機溶劑，制得具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑。

2.根據權利要求1所述的具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）具體為：

（2.1）將二異氰酸酯Ⅰ和總量30～40重量%的有機溶劑投入反應器，降溫至-5～5℃；

（2.2）在80～120min內，投入多羥甲基胺基酸，控制反應體系溫度為-5～5℃；

（2.3）維持反應體系溫度為-5～5℃并保溫反應20～40min，制得具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑的多官能擴鏈劑。

3.根據權利要求1所述的具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）具體為：

（3.1）將二異氰酸酯Ⅱ和總量20～30重量%的有機溶劑投入反應器，升溫至70～80℃；

（3.2）在40～50min內，投入聚醚二醇單烷基酯，控制反應體系溫度為70～80℃；

（3.3）維持反應體系溫度為70～80℃并保溫反應50～60min后，在10～20min內勻速投入總量70～80%聚合催化劑；

（3.4）升溫并控制反應體系溫度為80～90℃，保溫反應60～90min，制得具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑的活性枝化臂。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）具體為：

（4.1）控制反應溫度為80～90℃，將步驟（2）制得的具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑的多官能擴鏈劑與剩余聚合催化劑、剩余有機溶劑混合并加入到步驟（3）制得的具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑的活性枝化臂中；

（4.2）維持溫度為80～90℃，攪拌反應90～120min，制得具有陰陽兩性離子核的星型聚氨酯增稠劑分子。