[發明專利]一種無懸吊鏈的植物油多元醇、制備方法與應用有效
| 申請號: | 202110168243.6 | 申請日: | 2021-02-07 |
| 公開(公告)號: | CN112961052B | 公開(公告)日: | 2021-09-21 |
| 發明(設計)人: | 郭凱;何偉;方正;陳昌主;陳可泉;黃益平;劉福建;馬仁 | 申請(專利權)人: | 南京工業大學 |
| 主分類號: | C07C67/31 | 分類號: | C07C67/31;C07C69/675;C08G18/36;C09D5/18;C09D175/04 |
| 代理公司: | 江蘇圣典律師事務所 32237 | 代理人: | 徐芝強;肖明芳 |
| 地址: | 210000 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 懸吊 植物油 多元 制備 方法 應用 | ||
1.一種無懸吊鏈的植物油多元醇的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將植物油、去離子水混合,與臭氧進行臭氧化反應,生成無懸吊鏈的植物油衍生物Ⅰ;
(2)惰性氣體保護下,以四氫呋喃為溶劑,加入鋅粉,冷卻反應液至零度后,滴加四氯化鈦,回流反應并冷卻,然后向反應液中加入吡啶,反應結束后向反應液中滴加步驟(1)所得植物油衍生物Ⅰ和苯甲醛,加熱回流,產物經柱層析得到植物油衍生物Ⅱ;
(3)將步驟(2)得到的植物油衍生物Ⅱ與甲酸、金屬氧化物混合,滴加雙氧水升溫進行反應,反應產物經洗滌干燥得到植物油衍生物Ⅲ;
(4)將步驟(3)所得植物油衍生物Ⅲ作為組分A,5-羥甲基-2-呋喃甲酸甲酯和催化劑作為組分B,同時注入微混合器,經混合后進入微反應器中進行開環反應,即得。
2.根據權利要求1所述的無懸吊鏈的植物油多元醇的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的植物油為大豆油、玉米油、花生油、棉籽油、蓖麻油中的任意一種;反應溫度為0-50℃,反應時間為5-10h,去離子水與植物油體積比為1-10:1,臭氧通入量為0.1-1L/min。
3.根據權利要求1所述的無懸吊鏈的植物油多元醇的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,植物油衍生物Ⅰ和苯甲醛的反應的摩爾比為1:1-6,并一同構成醛類化合物;鋅粉、四氯化鈦、吡啶和醛類化合物的摩爾比為15-5:8-3:2-4:1,加熱回流反應時間為20-30h。
4.根據權利要求1所述的無懸吊鏈的植物油多元醇的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,植物油衍生物Ⅱ、雙氧水、甲酸的摩爾比為1:3-8:0.1-2,反應溫度為60-80℃,反應時間為4-12h,金屬氧化物加入量為植物油衍生物Ⅱ質量0.1-1%,金屬氧化物為氧化鈦或氧化鋁。
5.根據權利要求1所述的無懸吊鏈的植物油多元醇的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,植物油衍生物Ⅲ與5-羥甲基-2-呋喃甲酸甲酯摩爾比為1:1-6,反應溫度為60-80℃,微反應器內的反應時間為5-10min,催化劑為硫酸、氟硼酸或對甲苯磺酸。
6.權利要求1~5中任意一項制備方法制備得到的植物油多元醇。
7.權利要求6所述的植物油多元醇在制備聚氨酯彈性體中的應用。
8.權利要求6所述的植物油多元醇在制備聚氨酯涂料中的應用。
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