[發明專利]一種基于鱗片狀石墨烯制備大片徑氧化石墨烯的方法

在審

• 申請號: 202110168163.0
• 申請日: 2021-02-07
• 公開（公告）號: CN112875692A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 崔建強;李永鋒;許鵬天;張標
• 申請（專利權）人: 張標
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 楊潤

1.一種基于鱗片狀石墨烯制備大片徑氧化石墨烯的方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

步驟S1：將鱗片石墨和硝酸鈉加入反應釜中，在溫度為0-2℃的條件下，加入濃硫酸，在轉速為150-200r/min的條件下，進行攪拌0.5-1h后，加入插層劑，繼續攪拌1-1.5h后，加入高錳酸鉀，在轉速為300-350r/min，溫度為10-15℃的條件下，進行攪拌3-5min后，在溫度為35-40℃的條件下，繼續攪拌3-5h，制得預氧化石墨烯懸浮液；

步驟S2：向步驟S1制得的預氧化石墨烯懸浮液加入去離子水，在轉速為200-300r/min，溫度為90-95℃的條件下，進行攪拌0.5-1h后，加入雙氧水，繼續攪拌1-1.5h后，過濾去除濾液，將濾餅用稀鹽酸進行洗滌后，在用去離子水進行洗滌，至pH值為7后，烘干制得大片徑氧化石墨烯粗品；

步驟S3：將大片徑氧化石墨烯粗品和去離子水加入反應釜中，在頻率為5-8MHz的條件下，進行超聲處理1-1.5h后，加入絮凝劑，繼續超聲處理10-15min后，在轉速為8000r/min的條件下，進行離心，去除沉淀，將上清液進行蒸餾，制得大片徑氧化石墨烯。

2.根據權利要求1所述的一種基于鱗片狀石墨烯制備大片徑氧化石墨烯的方法，其特征在于：步驟S1所述的鱗片石墨、硝酸鈉、濃硫酸、插層劑、高錳酸鉀的用量比為1g:0.5g:25mL:4g:3g，濃硫酸的質量分數為98％。

3.根據權利要求1所述的一種基于鱗片狀石墨烯制備大片徑氧化石墨烯的方法，其特征在于：步驟S2所述的預氧化石墨烯懸浮液、去離子水、雙氧水的用量體積比為3:12:2，雙氧水的質量分數為30％，稀鹽酸的質量分數為15％。

4.根據權利要求1所述的一種基于鱗片狀石墨烯制備大片徑氧化石墨烯的方法，其特征在于：步驟S3所述的大片徑氧化石墨烯粗品、去離子水、絮凝劑的用量質量比為1:20:0.01。

5.根據權利要求1所述的一種基于鱗片狀石墨烯制備大片徑氧化石墨烯的方法，其特征在于：所述的插層劑由如下步驟制成：

步驟A1：將五氧化二磷加入甲苯中，在轉速為150-200r/min的條件下，進行攪拌，制得五氧氧化二磷溶液，將氯化鋁加入二甲基亞砜中，在轉速為200-300r/min的條件下，進行攪拌，制得氯化鋁溶液；

步驟A2：將五氧化二磷溶液、氯化鋁溶液、冰醋酸加入攪拌釜中，在轉速為500-800r/min的條件下，進行攪拌1-1.5h，制得插層劑。

6.根據權利要求5所述的一種基于鱗片狀石墨烯制備大片徑氧化石墨烯的方法，其特征在于：步驟A1所述的五氧化二磷和甲苯的用量比為1g:10mL，氯化鋁和二甲基亞砜的用量比為1g:10mL，步驟A2所述的五氧化二磷溶液、氯化鋁溶液、冰醋酸的用量體積比為1:1:2。