[發(fā)明專利]一種磁性自組裝MoS2

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110167416.2
• 申請(qǐng)日: 2021-02-05
• 公開（公告）號(hào): CN112973738B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 逯子揚(yáng);徐陽(yáng)銳;李武舉;黃勇強(qiáng);劉馨琳;宋旼珊;周國(guó)生;王盼盼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/051
• 分類號(hào): B01J27/051;B01J35/08;B01J37/10;B01J37/32;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/34
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1.一種磁性自組裝MoS₂@Fe₃O₄@Cu₂O光催化劑的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進(jìn)行：

步驟1：硫代乙酰胺、鉬酸鈉和去離子水混合，磁力攪拌后，將所得無(wú)色混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后，得到黑色產(chǎn)物，用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次；然后將黑色產(chǎn)物在真空冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行凍干處理，所得產(chǎn)物在室溫下保存；

步驟2：將FeCl₃·6H₂O、NaAc溶于乙二醇中，進(jìn)行第一次攪拌，然后加入MoS₂納米片，再進(jìn)行第二次攪拌，得到混合溶液，轉(zhuǎn)移到高壓釜中進(jìn)行分級(jí)溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)后冷卻至室溫，所得產(chǎn)物經(jīng)離心收集、去離子水和乙醇洗滌以及真空干燥后，得到MoS₂@Fe₃O₄；所述分級(jí)溶劑熱反應(yīng)的條件為：先在100 ℃保持1 h，然后升溫至150 ℃保持2 h，最終升溫到190 ℃反應(yīng)5 h；

步驟3：將步驟2合成的MoS₂@Fe₃O₄和CuSO₄溶解在去離子水中，磁力攪拌后，再加入NaBH₄溶液，磁力攪拌后收集產(chǎn)物，用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次，然后經(jīng)真空干燥得到樣品，即為磁性自組裝MoS₂@Fe₃O₄@Cu₂O光催化劑。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性自組裝MoS₂@Fe₃O₄@Cu₂O光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述的硫代乙酰胺、鉬酸鈉和去離子水的用量比為0.45 g：0.72 g：80mL；所述的攪拌時(shí)間10 min。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性自組裝MoS₂@Fe₃O₄@Cu₂O光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為200 ℃，反應(yīng)時(shí)間為24 h；所述凍干處理的溫度為-40℃，時(shí)間為24小時(shí)。

4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性自組裝MoS₂@Fe₃O₄@Cu₂O光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述的FeCl₃·6H₂O、NaAc、乙二醇和MoS₂納米片的用量比為0.1 g：0.36g：60 mL：0.1 g。

5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性自組裝MoS₂@Fe₃O₄@Cu₂O光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述第一次攪拌的時(shí)間為10 min；所述第二次攪拌的時(shí)間為3 h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性自組裝MoS₂@Fe₃O₄@Cu₂O光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述真空干燥的溫度為60℃，時(shí)間為24小時(shí)。

7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性自組裝MoS₂@Fe₃O₄@Cu₂O光催化劑的制備方法，其特征在于，所述MoS₂@Fe₃O₄、CuSO₄、去離子水和NaBH₄溶液的用量比為0.5 g：1.0 mL：20 mL：5mL；所述CuSO₄的濃度為0.5 mol/L；所述NaBH₄溶液的濃度為0.2 mol/L。