[發明專利]一種磁性磷酸活化竹炭復合材料及其制備工藝

有效

• 申請號: 202110166509.3
• 申請日: 2021-02-04
• 公開（公告）號: CN113044837B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 于濤;楊俊
• 申請（專利權）人: 東華理工大學
• 主分類號: C01B32/318
• 分類號: C01B32/318;C01B32/342;B01J20/02;B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 南昌賢達專利代理事務所(普通合伙) 36136
• 代理人: 金一嫻

1.一種磁性磷酸活化竹炭復合材料的制備工藝，其特征在于：采用水熱法，加入鐵源，以天然竹纖維為基體材料，將磷酸作為介質，無氧條件下高溫熱解碳化制得磷酸活化竹炭，稱取磷酸化竹炭，加入分散劑，檸檬酸鈉以及還原劑，混合均勻，置入反應釜中進行反應，制得磁性磷酸活化竹炭復合材料；所述磷酸化竹炭的具體制備方法為：稱取 0.1-1g（NH₄ )₂S₂O₈ ，溶于10-100ml 磷酸，再加入 1-10g 天然竹粉，攪拌并浸漬 10-15h；濾去殘液，將磷酸化的天然竹粉置入管式爐中，通入氮氣，在 450-600℃下燒制而成；

所述分散劑為聚乙二醇，所述還原劑為乙二醇。

2.根據權利要求 1 所述的一種磁性磷酸活化竹炭復合材料的制備工藝，其特征在于：具體工藝包括以下步驟：

（a）稱取鐵源、檸檬酸鈉、分散劑倒入盛有一定量還原劑的容器中，攪拌得到混合溶液；

（b）將混合溶液進行超聲處理；

（c）將經步驟（b）處理后所得溶液在一定溫度下攪拌使其溶解充分；

（d）稱取一定量的磷酸活化竹炭加入經步驟（c）處理后所得溶液中充分攪拌；

（e）將步驟（d）所得溶液倒入以聚四氟乙烯為內襯的不銹鋼反應釜中，放入程控箱式爐中高溫反應一定時間，取出不銹鋼反應釜，冷卻至室溫；

（f）將步驟（e）所得產物用去離子水、乙醇反復洗滌，并于 50-80℃真空干燥，得到磁性磷酸活化竹炭復合材料。

3.根據權利要求 2 所述的一種磁性磷酸活化竹炭復合材料的制備工藝，其特征在于：

所述步驟（b）中需要進行超聲處理 15-30min；

所述步驟（c）中需要在 50-80℃下進行反應；

所述步驟（e）中反應時間為 6-8h，具體地，以 3-6℃/min 升溫速率升溫至 250℃，保溫 1-3h，繼續以 15-20℃/min 的升溫速率升溫至 500℃，保溫 1-5h。

4.根據權利要求 1 所述的一種磁性磷酸活化竹炭復合材料的制備工藝，其特征在于：所述鐵源為四水合硫酸亞鐵和/或六水合三氯化鐵。

5.根據權利要求 1 所述的一種磁性磷酸活化竹炭復合材料的制備工藝，其特征在于：所述磷酸的質量分數為 30-70%。

6.根據權利要求 1 所述的一種磁性磷酸活化竹炭復合材料的制備工藝，其特征在于：將燒制后的磷酸化竹炭進行洗滌、干燥并研磨。

7.一種磁性磷酸活化竹炭復合材料，其特征在于：采用權利要求 1-6任一項所述的制備工藝制得。