[發(fā)明專利]一種阻燃復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110164027.4
• 申請(qǐng)日: 2021-02-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112940475B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐佩;嚴(yán)彤;王平;孫曉紅;丁運(yùn)生;陳寒陽(yáng);黃彬城
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L67/04
• 分類號(hào): C08L67/04;C08L3/02;C08L97/00;C08K9/10;C08K3/32;C08K5/29;C08K13/06;C08K3/22;C08K3/34;C08K5/3492;C08K5/053;C08K5/19
• 代理公司: 北京天盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421
• 代理人: 宋凌林

1.一種咪唑陽(yáng)離子聚氨酯微膠囊化聚磷酸銨/聚己內(nèi)酯/聚乳酸阻燃復(fù)合材料，其特征在于：

所述阻燃復(fù)合材料的各組分按質(zhì)量百分比的構(gòu)成為：

聚乳酸 40～50%；

聚己內(nèi)酯 28～32%；

咪唑陽(yáng)離子聚氨酯微膠囊化聚磷酸銨 8～16%；

助阻燃劑 4～8%；

成炭劑 4～8%；

抗氧化劑 0.1～5%；

相容劑 0.5～1%；

其中：所述咪唑陽(yáng)離子聚氨酯微膠囊化聚磷酸銨由以下方法制備得到：

1）在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，依次將N,N-新戊二醇對(duì)(N-甲基咪唑)溴鹽、聚己內(nèi)酯二元醇溶解在二甲基亞砜溶劑中，加入到反應(yīng)燒瓶中，然后加入二異氰酸酯，滴加催化劑DBTDL，聚合反應(yīng)在150℃下進(jìn)行2-3小時(shí)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，熔體黏度不斷增加，適當(dāng)補(bǔ)加溶劑，防止凝膠；

2）加入磺酸鈉鹽水溶液與咪唑陽(yáng)離子聚氨酯進(jìn)行離子交換反應(yīng)，在80℃反應(yīng)2-4小時(shí)；

3）加入聚磷酸銨APP、OP-10乳化劑和適量溶劑在80℃進(jìn)行乳化0.5-1小時(shí)；

4）聚合物以甲醇作為沉淀劑，用膠頭滴管將聚合物逐滴滴加到盛有甲醇的燒杯中，并不斷攪拌，過(guò)濾，得到所述咪唑陽(yáng)離子聚氨酯微膠囊化聚磷酸銨。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的聚氨酯微膠囊化聚磷酸銨/聚己內(nèi)酯/聚乳酸阻燃復(fù)合材料復(fù)合材料，其特征在于：所述聚乳酸與聚己內(nèi)酯的質(zhì)量比為6：4～5：5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的聚氨酯微膠囊化聚磷酸銨/聚己內(nèi)酯/聚乳酸阻燃復(fù)合材料復(fù)合材料，其特征在于：所述的二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）、甲苯二異氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）、六亞甲基二異氰酸酯（HDI）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚氨酯微膠囊化聚磷酸銨/聚己內(nèi)酯/聚乳酸阻燃復(fù)合材料復(fù)合材料，所述的磺酸鈉鹽為對(duì)甲苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、甲烷磺酸鈉。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的聚氨酯微膠囊化聚磷酸銨/聚己內(nèi)酯/聚乳酸阻燃復(fù)合材料復(fù)合材料，其特征在于：所述的相容劑為L(zhǎng)-賴氨酸三異氰酸酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的聚氨酯微膠囊化聚磷酸銨/聚己內(nèi)酯/聚乳酸阻燃復(fù)合材料復(fù)合材料，其特征在于：所述的助阻燃劑為蒙脫土、有機(jī)粘土、硼酸鋅、氧化銻、沸石、三聚氰胺、二氧化硅、全氟丁基磺酸鉀、四甲基氟化銨、四丁基氟化銨的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1的聚氨酯微膠囊化聚磷酸銨/聚己內(nèi)酯/聚乳酸阻燃復(fù)合材料復(fù)合材料，其特征在于：所述的成炭劑為季戊四醇、淀粉、糊精、木質(zhì)素、纖維素的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1的聚氨酯微膠囊化聚磷酸銨/聚己內(nèi)酯/聚乳酸阻燃復(fù)合材料復(fù)合材料，其特征在于：所述的抗氧化劑為亞磷酸三苯酯、亞磷酸三（2,4-二特丁基苯基）酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，雙（3,5-二叔丁基-4-羥基苯基）硫醚、四[β-（3,5二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸]（抗氧化劑1010）、β-（3,5二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸正十八碳醇酯（抗氧化劑1076）的一種或幾種。

9.一種權(quán)利要求1～8中任意一項(xiàng)所述聚氨酯微膠囊化聚磷酸銨/聚己內(nèi)酯/聚乳酸阻燃復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1）在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，依次將N,N-新戊二醇對(duì)(N-甲基咪唑)溴鹽、聚己內(nèi)酯二元醇溶解在二甲基亞砜溶劑中，加入到反應(yīng)燒瓶中，然后加入二異氰酸酯，滴加催化劑DBTDL，聚合反應(yīng)在150℃下進(jìn)行2-3小時(shí)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，熔體黏度不斷增加，適當(dāng)補(bǔ)加溶劑，防止凝膠；

2）加入磺酸鈉鹽水溶液與咪唑陽(yáng)離子聚氨酯進(jìn)行離子交換反應(yīng)，在80℃反應(yīng)2-4小時(shí)；

3）加入聚磷酸銨APP、OP-10乳化劑和適量溶劑在80℃進(jìn)行乳化0.5-1小時(shí)；

4）聚合物以甲醇作為沉淀劑，用膠頭滴管將聚合物逐滴滴加到盛有甲醇的燒杯中，并不斷攪拌，過(guò)濾，得到咪唑陽(yáng)離子聚氨酯微膠囊化聚磷酸銨；

5）按照配方比例稱量聚乳酸、聚己內(nèi)酯顆粒，與咪唑陽(yáng)離子聚氨酯微膠囊化聚磷酸銨、助阻燃劑、成炭劑、抗氧化劑和相容劑經(jīng)分散混合后，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)擠在1600-2300r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)其進(jìn)行分散混合處理，時(shí)常為5-8min，得到混合物，再經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)對(duì)混合物進(jìn)行熔融擠出、造粒并烘干，其中雙螺桿擠出機(jī)的溫度設(shè)置為：加料段：160～170℃，輸送段180～190℃，混煉段190～200℃，排氣段190～200℃，均化段190～200℃。