[發明專利]一種高純金屬鈹及其制備工藝

有效

• 申請號: 202110161094.0
• 申請日: 2021-02-05
• 公開（公告）號: CN112981461B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 何安西;唐海龍
• 申請（專利權）人: 西藏智材新材料有限公司
• 主分類號: C25C3/02
• 分類號: C25C3/02;C25C7/02
• 代理公司: 成都中璽知識產權代理有限公司 51233
• 代理人: 張敏;潘銀虎

1.一種制備高純金屬鈹的工藝，其特征在于，所述工藝包括以下步驟：

以金屬鈹作為陰極和陽極，以NaCl-KCl-LiCl凈化熔鹽為電解質，在保護氣體的保護下，并在槽溫400～750℃進行電解，得到陰極產物，其中，陰極電流密度為0.01～2A/cm²，陽極電流密度為0.01～1.2A/cm²，電解質流速控制在0～18cm/s；NaCl-KCl-LiCl凈化熔鹽包括質量分數分別為30～65％的NaCl、30～65％的KCl、0～40％的LiCl和0.5～6％的可溶鈹離子；

使陰極產物在保護氣體的保護下冷卻，然后進行酸洗處理；

將酸洗處理后的陰極產物進行真空干燥，得到高純金屬鈹；

所述金屬鈹包括鈹珠、鈹板和鈹棒中的一種或多種，所述金屬鈹的純度在98%以上；

所述NaCl-KCl-LiCl凈化熔鹽中的雜質的質量分數不高于0.004%，含氧量不高于150ppm。

2.根據權利要求1所述的制備高純金屬鈹的工藝，其特征在于，所述NaCl-KCl-LiCl凈化熔鹽通過以下步驟獲得：

配制混合鹽，混合鹽中NaCl、KCl和LiCl質量分數分別為30～65％、30～65％和0～40％；

使混合鹽處于真空度在7×10^-3Pa以下的環境中，并將其加熱至400～550℃，保溫，得到第一熔鹽；

再將第一熔鹽加熱至710～780℃，通入HCl氣體鼓泡并保溫，得到第二熔鹽；

對第二熔鹽進行預電解純化，預電解純化過程中進行攪拌，在殘余電流密度降至0.1mA/cm²以下時停止預電解純化，冷卻，得到第三熔鹽；

在第三熔鹽中放入鈹電極，在保護氣體的保護下升溫至710～780℃，然后加入BeCl₂，在鈹離子達到一定濃度后，停止加入BeCl₂，保溫，得到所述NaCl-KCl-LiCl凈化熔鹽。

3.根據權利要求2所述的制備高純金屬鈹的工藝，其特征在于，在所述加熱至400～550℃后的保溫時間為3～7h。

4.根據權利要求2所述的制備高純金屬鈹的工藝，其特征在于，所述向第一熔鹽中通入HCl氣體鼓泡的步驟包括：以5～30L/min的流速向所述第一熔鹽中通入HCl氣體，鼓泡1～6小時。

5.根據權利要求2所述的制備高純金屬鈹的工藝，其特征在于，所述對第二熔鹽進行預電解純化包括：

采用石墨作為陰極和陽極，在保護氣體的保護下，以0.7～2.9v槽壓對所述第二熔鹽預電解純化。

6.根據權利要求2所述的制備高純金屬鈹的工藝，其特征在于，所述第一熔鹽中氧含量在650ppm以下。

7.根據權利要求1所述的制備高純金屬鈹的工藝，其特征在于，所述酸洗處理的步驟包括：將所述冷卻后的陰極產物放入濃度為1～3mol/L的鹽酸溶液中進行超聲清洗，然后放入質量分數為5～10%的氫氟酸中清洗抽濾。