[發明專利]一種硫系玻璃微球的制備方法

有效

• 申請號: 202110160211.1
• 申請日: 2021-02-05
• 公開（公告）號: CN112745030B
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 郭欣;謝宇;童利民;王攀;蔡大衛;潘婧;周寧
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C03C12/00
• 分類號: C03C12/00;C03C3/32;C03B19/10
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 陳昱彤

本發明公開了一種硫系玻璃微球的制備方法，包括如下步驟：（1）將As_xS_ySe_100?x?y玻璃粉末分散在導熱油中加熱直至熔融形成微球，其中，x=10～40，y=0～62，所述導熱油的沸點高于As_xS_ySe_100?x?y玻璃粉末的軟化溫度；（2）加入有機溶劑溶解導熱油，再將微球從溶液中分離出來。本發明制備工藝及其設備簡單、成本低廉，單次可制備大量不同尺寸的微球。本發明制備的硫系玻璃微球的直徑范圍從亞微米到幾百個微米，偏心率≤0.2%，在近紅外波段（1550nm波長附近）的品質因子Q≥7×10⁵，可應用于近、中紅外的光學傳感和光學非線性等領域。

技術領域

本發明涉及一種光學微球的制備方法，特別是涉及一種硫系玻璃微球的制備方法。

背景技術

回音壁模式光學微腔是一種利用光在介質邊界處發生連續全內反射的結構。這種光學微腔由于其極高的品質因數（可達10¹⁰）以及非常小的模式體積，近年來成為研究熱點。與傳統的F-P腔相比，回音壁模式光學微腔具有成本低、易于制備、品質因子高、模式體積小等優點，已逐漸應用于光學傳感器、光學濾波器、極低閾值激光器、光學非線性、腔量子電動力學等研究領域。

目前關于回音壁模式光學微腔的研究由于材料透過波段限制而主要分布在可見光以及近紅外波段，工作中紅外波段的光學微腔鮮有報道。在眾多形式的回音壁模式光學微腔中，最為典型的是SiO₂微球腔，這種腔主要通過CO₂激光加熱熔融SiO₂錐形光纖尖端制成。但由于該材料在中紅外波段損耗較大，所以在中紅外的研究及應用遭受阻礙。另一方面，硫系玻璃（無機非氧化物玻璃材料中的一大類，以S、Se、Te為基礎成分且引入一定量其他弱電負性的元素如As，Ga等）由于其具有寬譜的透過率（含中紅外）、較高的非線性折射率、較小的雙光子吸收系數、超快的克爾響應等獨特的光學性質而倍受關注。目前，基于硫系玻璃的光學器件已經逐步應用到分子傳感、光學非線性、中紅外光源產生等領域。

目前已報道的硫系玻璃微球的制備方法主要有：電加熱器（或CO₂激光）加熱硫系玻璃光纖錐法、高溫粉末漂浮熔融法、硫系玻璃-聚合物復合光纖熱處理法、連續激光熔融錐形硫系玻璃光纖法等。上述方法中，電加熱器（或CO₂激光）加熱硫系玻璃光纖錐法需要先將光纖進行預拉錐處理，微球的尺寸受限于拉錐光纖的直徑，且通常一次只能制備一個微球，無法實現批量制備；而部分方法，如高溫粉末漂浮熔融法，雖然可以實現硫系玻璃微球的批量制備，但是微球的形成依賴于硫系玻璃粉末自由落體運動過程的熔融變形成球狀，因此一般需要很長的加熱區，這使得制備系統體積大、造價相對昂貴。

發明內容

本發明的目的是提供一種硫系玻璃微球的新的制備方法。

為實現上述目的，本發明所采取的技術方案是：本發明硫系玻璃微球的制備方法包括如下步驟：

（1）將As_xS_ySe_100-x-y玻璃粉末分散在導熱油中加熱直至熔融形成微球，其中，x=10～40，y=0～62，所述導熱油的沸點高于As_xS_ySe_100-x-y玻璃粉末的軟化溫度；

（2）加入有機溶劑溶解導熱油，再將微球從溶液中分離出來。

進一步地，本發明中，x=40、y=60；或者，x=40、y=0；或者，x=38、y=62；或者，x=38、y=0；或者，x=40、y=30；或者，x=10、y=45。

優選地，本發明所述導熱油為硅油。

優選地，本發明所述導熱油為二甲基硅油或苯基硅油。