[發明專利]一種羧基修飾的功能化石墨烯量子點及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110160040.2
• 申請日: 2021-02-05
• 公開（公告）號: CN112938953A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 劉建;劉明星;蔣榮榮;童航;童慶
• 申請（專利權）人: 武漢格迪泰健康科技有限公司
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194;C01B32/184;C01B32/198;C09K11/65;G01N33/68;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢紅觀專利代理事務所(普通合伙) 42247
• 代理人: 陳凱

1.一種羧基修飾的功能化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：氧化石墨烯的制備：在強酸中加入石墨和硝酸鈉，在冰浴中攪拌3-5h，然后緩慢加入強氧化劑，加料完畢，20-30℃下保溫攪拌0.5-1.5h，攪拌完畢，再加入去離子水，并升溫至30-40℃保溫0.5-1.5h，保溫完畢，再升溫至80-100℃保溫回流1-3h，冷卻至25℃，加入30(w/v)％的過氧化氫后過濾得到氧化石墨烯，分別用鹽酸和去離子水洗滌濾餅，洗滌后的濾餅干燥后得到氧化石墨烯；

步驟二、將制備好的氧化石墨烯分散在水中得到水分散體，將氧化石墨烯的水分散體與含氮試劑混合得到混合溶液，將混合溶液超聲分散處理后，轉移到內襯聚四氟乙烯的高壓釜中，升溫至180-200℃，保溫反應5-10h，反應完畢冷卻到20-30℃，過濾掉黑色沉淀，將上清液放在1000Da透析袋中，用去離子水透析2天，將得到的淡黃色溶液冷凍干燥，得到淡黃色的N摻雜的石墨烯量子點粉末；

步驟三、將N摻雜的石墨烯量子點粉末分散到去離子水中，然后加入有機酸，超聲處理2-4h，處理完畢，減壓蒸餾去除60％的水后采用超速離心過濾，得到羧基修飾的功能化石墨烯量子點。

2.如權利要求1所述的羧基修飾的功能化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于，所述強酸為硫酸和硝酸中的一種，所述強氧化劑為高錳酸鉀、重鉻酸鉀、高氯酸和高碘酸中的一種，所述石墨：30(w/v)％過氧化氫的用量比為1：(20-30)(g：ml)，所述石墨：硝酸鈉：強氧化劑：強酸的質量比為2：(0.5-2)：(5-20)：(30-100)。

3.如權利要求1所述的羧基修飾的功能化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述石墨：去離子水的用量比為1:100(g：ml)。

4.如權利要求1所述的羧基修飾的功能化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于，所述含氮試劑為DMF、NMP、氨水、乙二胺、尿素、碳酸氫銨和氯化銨中的一種。

5.如權利要求1所述的羧基修飾的功能化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述水分散體中，氧化石墨烯：水的質量比為1：(800-1200)，所述水分散體：含氮試劑的體積比為(2-10)：1。

6.如權利要求1所述的羧基修飾的功能化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述有機酸為乙酸、丙酸、丁二酸、酒石酸、蘋果酸、檸檬酸和草酸中的一種。

7.如權利要求1所述的羧基修飾的功能化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述有機酸的質量濃度為10-50％，有機酸：N摻雜的石墨烯量子點粉末的用量比為1：20(ml：mg)，超聲處理的溫度為30-80℃。

8.如權利要求1所述的羧基修飾的功能化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述超速離心的轉速為11000-13000rpm。

9.如權利要求1-8中任一所述的羧基修飾的功能化石墨烯量子點的制備方法制備得到的羧基修飾的功能化石墨烯量子點。

10.如權利要求9所述的羧基修飾的功能化石墨烯量子點在心肌肌鈣蛋白I檢測中的應用。