[發(fā)明專利]一種中空型復(fù)合鈀催化劑的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110159624.8 | 申請(qǐng)日： | 2021-02-05 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN112958081B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-10-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 許萌;方標(biāo);柯軍梁 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué)上虞研究院有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B01J23/44 | 分類號(hào)： | B01J23/44;B01J35/10;C07C209/36;C07C211/52 |
| 代理公司： | 紹興市寅越專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33285 | 代理人： | 陳彩霞 |
| 地址： | 312000 浙江省紹興市上虞區(qū)曹*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 中空 復(fù)合 催化劑 制備 方法 | ||
本發(fā)明屬于加氫領(lǐng)域，具體涉及一種中空型復(fù)合鈀催化劑的制備方法，所述催化劑呈中空結(jié)構(gòu)，包覆層為多孔氧化鈀?鈀復(fù)合材料，表層為介孔氧化鋁結(jié)構(gòu)，并提供了具體的制備方法。本發(fā)明解決了催化劑溫度穩(wěn)定性差的問(wèn)題，利用氧化鋁的快速傳導(dǎo)特性，將溫度均勻覆蓋，確保鈀粒子表面溫度均勻。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于加氫領(lǐng)域，具體涉及一種中空型復(fù)合鈀催化劑的制備方法。
背景技術(shù)
加氫催化劑在使用前活性金屬組分為氧化態(tài)，氧化態(tài)催化劑在工業(yè)使用前，其活性金屬需活化后才具有較高的催化活性。隨著催化劑長(zhǎng)時(shí)間的運(yùn)轉(zhuǎn)，加氫催化劑存在著失活現(xiàn)象。目前的加氫催化劑以貴金屬加氫催化劑為主，利用貴金屬表面的活性實(shí)現(xiàn)加氫效果，但是在正常的反應(yīng)條件下，基于反應(yīng)溫度的不均勻性，催化劑表面活性穩(wěn)定性差，難以將催化劑性能最大化。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種中空型復(fù)合鈀催化劑，解決了催化劑溫度穩(wěn)定性差的問(wèn)題，利用氧化鋁的快速傳導(dǎo)特性，將溫度均勻覆蓋，確保鈀粒子表面溫度均勻。
為實(shí)現(xiàn)以上技術(shù)目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種中空型復(fù)合鈀催化劑，所述催化劑呈中空結(jié)構(gòu)，包覆層為多孔氧化鈀-鈀復(fù)合材料，表層為介孔氧化鋁結(jié)構(gòu)。
一種中空型復(fù)合鈀催化劑的制備方法，包括如下步驟：
步驟1，將乙基纖維素加入至無(wú)水乙醚中攪拌均勻，然后加入碳酸銨低溫超聲分散30-60min，恒溫靜置1-3h，得到粘稠液；所述乙基纖維素在無(wú)水乙醚中的濃度為50-100g/L，攪拌速度為1000-2000r/min，所述碳酸銨的加入量是乙基纖維素質(zhì)量的500-700％，低溫超聲分散的溫度為2-6℃，超聲頻率為50-80kHz，所述恒溫靜置的溫度為40-50℃，壓力為0.2-0.3MPa；
步驟2，將粘稠液加入模具中恒溫?cái)D壓形成預(yù)制顆粒，然后靜置晾干得到顆粒；所述恒溫?cái)D壓的溫度為40-50℃，擠壓的壓力為0.2-0.3MPa，所述靜置晾干的溫度為50-55℃；
步驟3，將乙酸鈀加入至乙醚中攪拌均勻，形成溶解液，然后噴霧在顆粒表面，恒溫靜置10-20min，得到第一濕膜；所述乙酸鈀在乙醚中的的濃度為20-50g/L，攪拌均勻的攪拌速度為1000-2000r/min，噴霧的噴霧量為2-5mL/cm2，且噴霧通過(guò)5-10次烘干-噴霧完成，所述恒溫靜置的溫度為40-50℃；
步驟4，將異丙醇鋁加入至乙醚中攪拌均勻，形成穩(wěn)定的溶解液；然后將溶解液噴霧在第一濕膜表面，靜置20-40min，得到第二濕膜；所述異丙醇鋁在乙醚中的濃度為100-500g/L，攪拌速度為1000-2000r/min，所述噴霧的噴霧量為0.5-1.0mL/cm2，靜置溫度為40-50℃；
步驟5，將第二濕膜加入至恒溫反應(yīng)釜中靜置反應(yīng)30-60min，升溫靜置30-50min，得到預(yù)制催化劑，經(jīng)還原10-20min后得到中空型鈀催化劑；靜置的溫度為80-90℃，壓力為0.2-0.3MPa，升溫靜置的溫度為180-200℃，所述還原采用氫氣，還原溫度為80-90℃。
所述催化劑用于加氫反應(yīng)。
從以上描述可以看出，本發(fā)明具備以下優(yōu)點(diǎn)：
1.本發(fā)明解決了催化劑溫度穩(wěn)定性差的問(wèn)題，利用氧化鋁的快速傳導(dǎo)特性，將溫度均勻覆蓋，確保鈀粒子表面溫度均勻。
2.本發(fā)明利用氧化鋁間的介孔結(jié)構(gòu)，達(dá)到良好的過(guò)濾效果，防止鈀粒子表面形成覆蓋，同時(shí)氧化鋁的多孔結(jié)構(gòu)具有儲(chǔ)存氣體的效果，增加催化效率。
具體實(shí)施方式
結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，但不對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求做任何限定。
實(shí)施例1
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