[發(fā)明專利]一種有機(jī)胺氧化物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110156945.2
• 申請日: 2021-02-04
• 公開（公告）號: CN112939804B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳軍民;宋芬;陳語桐;張平華;畢德元
• 申請（專利權(quán)）人: 濟(jì)寧康德瑞化工科技有限公司
• 主分類號: C07C239/10
• 分類號: C07C239/10
• 代理公司: 北京慕達(dá)星云知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 趙徐平

本發(fā)明公開了一種有機(jī)胺氧化物的制備方法，包括以下步驟：將有機(jī)胺類化合物、溶劑、碳酸乙烯酯類化合物催化劑混合升溫，然后滴加過氧化氫水溶液，滴加完畢后保溫反應(yīng)，氣相色譜檢測反應(yīng)液，待有機(jī)胺類化合物的含量小于0.5％時，停止反應(yīng)，即得所述有機(jī)胺氧化物。本發(fā)明碳酸乙烯酯類化合物催化劑為液體，便于實(shí)現(xiàn)工藝連續(xù)化；后處理簡單，可以省去過濾操作，能有效降低生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，更具體的說是涉及一種有機(jī)胺氧化物的制備方法。

背景技術(shù)

三乙胺及二異丙胺的氧化產(chǎn)物是一類重要的有機(jī)化合物，主要用于合成二乙基羥胺和異丙基羥胺，異丙基羥胺主要作為丁基橡膠的高效終止劑。

有機(jī)胺氧化物一般利用催化劑過氧化氫氧化有機(jī)胺的方法制備，常用的催化劑主要為碳酸氫鈉(JP11042/1967)、鎢酸鈉(US3274252)、二氧化碳(EP0307184)、固體堿(B.M.Choudary，J.Mol.Catal，217(2004)81-85)等；這些催化劑主要存在以下缺陷：(1)不能回用，如碳酸鈉、鎢酸鈉，導(dǎo)致操作成本高；(2)反應(yīng)過程產(chǎn)生的二氧化碳容易堵塞管道；(3)制備過程復(fù)雜等，如固體堿。

因此，研發(fā)一種成本低廉且及后處理簡單的新的催化體系制備有機(jī)胺氧化物的方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)工藝簡單，能耗低，能有效降低生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益的有機(jī)胺氧化物的制備方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的問題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種有機(jī)胺氧化物的制備方法，包括以下步驟：將有機(jī)胺類化合物、溶劑、碳酸乙烯酯類化合物催化劑混合升溫，然后滴加過氧化氫水溶液，滴加完畢后保溫反應(yīng)，氣相色譜檢測反應(yīng)液，待有機(jī)胺類化合物的含量小于0.5％時，停止反應(yīng)，即得上述有機(jī)胺氧化物。

進(jìn)一步，上述有機(jī)胺類化合物為三乙胺或二異丙胺。

進(jìn)一步，上述碳酸乙烯酯類化合物催化劑為碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸亞乙烯酯中的一種或幾種的混合物，優(yōu)選為碳酸乙烯酯。

采用上述進(jìn)一步的有益效果：碳酸乙烯酯類化合物催化劑為液體，便于加料、便于計量，此外與反應(yīng)物和產(chǎn)物可以互溶,便于實(shí)現(xiàn)工藝連續(xù)化。

進(jìn)一步，上述溶劑為乙腈、水、甲醇、乙醇、叔丁醇中的一種或幾種的混合物，優(yōu)選為水或甲醇。

進(jìn)一步，上述過氧化氫水溶液的質(zhì)量百分比為30％。

進(jìn)一步，上述有機(jī)胺類化合物、溶劑、碳酸乙烯酯類化合物催化劑、過氧化氫的摩爾比為1:(0.1-5):(0.01-0.2):(1-2)，優(yōu)選為1:(1-3):(0.05-0.1):(1-1.2)。

進(jìn)一步，上述升溫至25-100℃，優(yōu)選為40-80℃。

進(jìn)一步，上述過氧化氫的滴加速度為0.2-2mol/h，過氧化氫的滴加時間為1-5h。

進(jìn)一步，上述保溫反應(yīng)的溫度為25-100℃，優(yōu)選為40-80℃，保溫時間為1-10h，優(yōu)選2-5h。

本發(fā)明的有益效果：(1)碳酸乙烯酯類化合物催化劑為液體，便于加料、便于計量、此外與反應(yīng)物和產(chǎn)物可以互溶，便于實(shí)現(xiàn)工藝連續(xù)化；(2)后處理簡單，可以省去過濾操作，能有效降低生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。

具體實(shí)施方式

下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1