[發明專利]一種錳鋅鐵氧體預燒料及其制備工藝

有效

• 申請號: 202110156333.3
• 申請日: 2021-02-04
• 公開（公告）號: CN112723872B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 鐘喜春;胡錦文;劉仲武;余紅雅;張虎;龍克文
• 申請（專利權）人: 三橋惠（佛山）新材料有限公司
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 佛山市恒瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 44688
• 代理人: 廖花妹

本發明公開一種錳鋅鐵氧體預燒料及其制備工藝，包括如下步驟：將氧化鐵、氧化錳和氧化鋅置入球磨設備中，采用無水乙醇進行潤濕；將球磨設備內抽真空后進行等離子體處理，使得氧化鐵、氧化錳和氧化鋅在等離子態下進行球磨，得到混合料；所述混合料經燒結、冷卻后得到所述錳鋅鐵氧體預燒料。本發明通過控制球磨氣氛以及等離子體輔助球磨的放電功率，可以使得原料粉末充分混合，減小粒徑，增大比表面積進而增大其預燒料的燒結活性；通過控制球磨氣氛以及等離子體輔助球磨的放電功率使得原料粉在預燒過程中產生一定程度的固相反應，促進鐵氧體的生成率，整體工藝靈活，可調性高。

技術領域

本申請涉及磁性材料制造技術領域，特別涉及一種錳鋅鐵氧體預燒料及其制備工藝。

背景技術

錳鋅鐵氧體是軟磁材料種類最多，應用最為廣泛的一類非金屬磁性材料。由于其具有磁導率高，飽和磁化強度高，電阻率高和矯頑力低等特性，被廣泛應用于開關電源，變壓器，天線等電子器件中。目前在工業上制備錳鋅鐵氧體一般是采用陶瓷工藝法，其工藝流程一般包括了如下步驟：配料→一次球磨→預燒→添加小料→二次球磨→模壓→燒結等。

上述球磨工藝中采用濕法球磨時，整體的生產周期較長，制作成本較高。為了減少濕法球磨的工序與成本，公開號為CN 101928134 A公開了一種利用干法球磨制備鋇鐵氧體方法，然而在工業生產中，干法球磨過程中所產生的細顆粒粉，容易在球磨過程中為粗顆粒粉末提供緩沖效果，導致其球磨效率低，球磨時間過長，能耗大，粉體顆粒分布不均勻，粒徑分布范圍寬，從而降低最終預燒料的質量。

為了解決上述干法球磨存在的問題，公開號為CN 106946295 A公開了一種利用等離子體輔助高能球磨的方式制備片狀羰基鐵粉的方法。其通過介質阻擋放電的方式，可以將惰性氣體轉化為等離子體，在電場的作用下高速運動的帶電粒子將直接作用在粉體顆粒上，并且與球磨過程中產生的機械能共同作用，加速粉體細化，提高球磨的細化效率。然而其采用等離子體輔助高能球磨僅僅改善了粉體的形態以及粒度，并未考慮等離子體輔助高能球磨對于粉體燒結活性的影響。

發明內容

本申請的主要目的是提供一種錳鋅鐵氧體預燒料的制備工藝，旨在解決現有的錳鋅鐵氧體球磨工藝中的球磨效率低，球磨時間長等問題。

為實現上述目的，本申請提出一種錳鋅鐵氧體預燒料的制備工藝，包括如下步驟：

將氧化鐵、氧化錳和氧化鋅置入球磨設備中，采用無水乙醇進行潤濕；

將球磨設備內抽真空后進行等離子體處理，使得氧化鐵、氧化錳和氧化鋅在等離子態下進行球磨，得到混合料；

所述混合料經燒結、冷卻后得到所述錳鋅鐵氧體預燒料。

可選地，所述“將球磨設備內抽真空后進行等離子體輔助球磨”步驟中，將球磨設備內抽真空后，向球磨設備中通入惰性氣體，通入惰性氣體的壓強為5×10^-3～5×10^-2MPa。

可選地，所述“將球磨設備內抽真空后進行等離子體輔助球磨”步驟中，等離子放電電流大小為190～243mA，等離子放電電壓為4.4～4.9kV，等離子放電頻率為9～10kHz；球磨設備的震動頻率為800～1200Hz。

可選地，氧化鐵、氧化錳和氧化鋅的添加量按摩爾百分比計，包括：氧化鐵50-55％、氧化錳33-37％和氧化鋅10-15％。

可選地，所述“所述混合料經燒結、冷卻后得到所述錳鋅鐵氧體預燒料”步驟中，將所述混合料在溫度為910～930℃的范圍內燒結1.5～3h。

可選地，所述“將氧化鐵、氧化錳和氧化鋅置入球磨設備中”步驟中，向球磨設備中加入合金磨球作為球磨介質，球料比為(45～55)：1。

可選地，所述合金磨球為鎢鋼合金磨球。