[發(fā)明專利]一種氧化-還原鉛電催化材料及其制備方法和在電催化還原二氧化硫中的應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110156230.7 | 申請日： | 2021-02-04 |
| 公開（公告）號： | CN112981445B | 公開（公告）日： | 2022-04-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉恢;朱芳芳;向開松;劉旭東;沈鋒華;柴立元;閔小波;林璋;楊志輝;王海鷹;李青竹 | 申請（專利權(quán)）人： | 中南大學(xué) |
| 主分類號： | C25B11/091 | 分類號： | C25B11/091;C25B11/052;C25B1/01;C23C22/60;C23C8/10;C25C1/18 |
| 代理公司： | 長沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 張偉;魏娟 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 還原 電催化 材料 及其 制備 方法 二氧化硫 中的 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開了一種氧化?還原鉛電催化材料及其制備方法和在電催化還原二氧化硫中的應(yīng)用。該方法是以鉛片為原料經(jīng)過氧化?還原步驟制備氧化?還原鉛電催化材料，該氧化?還原鉛電催化材料具有特殊的花瓣狀結(jié)構(gòu)形貌，且富含氧缺陷，其具有較高的電還原催化活性及還原選擇性，將其用于催化電還原二氧化硫可以高效高選擇性生成單質(zhì)硫，單質(zhì)硫產(chǎn)物選擇性高(可達91.86％)，且氧化?還原鉛電催化材料的制備方法操作簡單、條件溫和、低成本，有利于大規(guī)模生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種氧化-還原鉛電催化材料，還涉及一種通過氧化+還原方式制備氧化-還原鉛電催化材料的方法，以及涉及利用氧化-還原鉛電催化材料SO2高效、高選擇性轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂懈呓?jīng)濟價值的單質(zhì)硫的方法，屬于有色冶煉煙氣資源化治理與回收領(lǐng)域。
背景技術(shù)
我國二氧化硫排放總量大、分布廣、濃度低，治理難度大，已經(jīng)成為主要氣態(tài)污染物。隨著環(huán)保需求的激增，SO2的資源化回收逐漸成為行業(yè)共識。目前SO2資源化的方式主要是以硫酸產(chǎn)品的形式回收，但硫酸屬于液體的危險品，在運輸過程中，設(shè)備需求量大，難以存儲。硫磺作為一種基本的工業(yè)原料，更便于存儲和運輸，同時可以解決偏遠地區(qū)硫酸生產(chǎn)過剩的難題。目前利用SO2制備硫磺的方法主要有液相還原法、H2還原法、碳還原法、硫化鈣循環(huán)法、硫化鈉循環(huán)法等。中南大學(xué)柴立元等人發(fā)明了液相還原法回收硫磺，其利用二氧化硫中間價態(tài)發(fā)生歧化反應(yīng)，但是還原反應(yīng)難以在常溫條件下發(fā)生，且不能實現(xiàn)硫的全量轉(zhuǎn)化；氣相還原法是通過H2、CO等還原性氣體與SO2發(fā)生反應(yīng)生成單質(zhì)硫，但該方法操作條件難以控制，且易產(chǎn)生二次污染；硫化鈣、硫化鈉循環(huán)法雖然可以在較溫和的條件下獲得硫磺，但存在廢鹽產(chǎn)生量大的問題。電化學(xué)還原可以避免上述問題的產(chǎn)生。中國專利(CN111593363 A)公開了一種利用高純鉛片作為電極材料將SO2轉(zhuǎn)化為單質(zhì)硫的方法，該方法仍存在著產(chǎn)物選擇性不理想、反應(yīng)副產(chǎn)物多等不足，其原因在于鉛電極表面，SO2吸附能力弱，H+吸附能力強，因此易導(dǎo)致析氫反應(yīng)與SO2的還原產(chǎn)生顯著的競爭。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有電化學(xué)還原SO2方法存在的還原成單質(zhì)硫的選擇性差，且純度不足等缺點，本發(fā)明的第一個目的是在于提供一種氧化-還原鉛電催化材料，該催化材料具有特殊的花瓣狀結(jié)構(gòu)形貌并含氧缺陷，花瓣狀結(jié)構(gòu)比表面積大，物理吸附能力強，且活性位點暴露多，而少量氧的摻雜能夠誘導(dǎo)鉛原子帶正電吸附帶負電荷的SO2中富電子的S原子，排斥帶正電的質(zhì)子，能夠高選擇性吸附二氧化硫，從而具有高效、高選擇性電催化轉(zhuǎn)化SO2為單質(zhì)硫的能力。
本發(fā)明的第二個目的是在于提供一種操作簡單、條件溫和、低成本的制備氧化-還原鉛電催化材料的方法。
本發(fā)明的第三個目的是在于還提供了氧化-還原鉛電催化材料在催化電還原二氧化硫方面的應(yīng)用，其對二氧化硫表現(xiàn)出較高的電化學(xué)還原SO2的活性，還原成單質(zhì)硫的法拉第效率最高可達91.86％。
為了實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供了一種氧化-還原鉛電催化材料的制備方法，該方法是將鉛片置于含NaOH與(NH4)2S2O8的混合溶液中進行預(yù)氧化處理，預(yù)氧化處理鉛片置于空氣氣氛下進行煅燒處理，得到表面氧化鉛片，表面氧化鉛片通過還原處理，即得。
作為一個優(yōu)選的方案，所述含NaOH與(NH4)2S2O8的混合溶液中，NaOH濃度為2～3mol/L，(NH4)2S2O8濃度為0.1～0.2mol/L。
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