[發(fā)明專利]一種帶極性官能團(tuán)硅橡膠的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110154777.3
• 申請(qǐng)日: 2021-02-04
• 公開（公告）號(hào): CN112795017A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張愛民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 張愛民
• 主分類號(hào): C08G77/38
• 分類號(hào): C08G77/38;C08G77/388
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種帶極性官能團(tuán)硅橡膠的制備方法，1)，將組分A、組分B、組分C、組分D混合均勻；組分A為100質(zhì)量份有機(jī)氫聚硅氧烷，組分B為0.01～0.2質(zhì)量份催化劑，催化劑為非金屬催化劑；組分C為0.5～5質(zhì)量份交聯(lián)劑，交聯(lián)劑為二酮化合物；組分D為0.1～1質(zhì)量份功能單體；2)，將步驟1)中得到的混合物進(jìn)行加熱固化反應(yīng)，得到硅橡膠；加熱固化反應(yīng)的溫度為10～100℃。本發(fā)明提供的方法不使用貴金屬催化劑，價(jià)格較低；對(duì)實(shí)驗(yàn)條件要求不苛刻，不易發(fā)生催化劑中毒現(xiàn)象；制備的產(chǎn)品不易發(fā)生黃變，產(chǎn)品無色透明；加入帶有官能團(tuán)的單酮與Si?H反應(yīng)，合成帶有極性官能團(tuán)的硅橡膠，解決硅橡膠極性低，拓寬了硅橡膠的使用范圍。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種硅橡膠的制備方法，尤其是涉及一種以非金屬化合物作為催化劑，制備硅橡膠的方法。

背景技術(shù)

硅橡膠具有耐熱性、耐寒性、電絕緣性、壓縮永久變形等優(yōu)異的物理性能。目前，硅橡膠組合物(也稱液體硅橡膠)包括生膠、貴金屬催化劑和交聯(lián)劑。生膠一般在鉑、銠、鈀等貴金屬催化劑作用下，發(fā)生硅氫化反應(yīng)制備成硅橡膠。但是，硅氫化反應(yīng)使用的貴金屬催化劑催化活性非常高，在室溫下即可催化硅氫化反應(yīng)。因此，一般在反應(yīng)過程中要加入固化延遲劑，使其在室溫下穩(wěn)定，升高溫度后才可以發(fā)生反應(yīng)。然而，常用的固化延遲劑為缺電子的烯烴，例如炔醇、馬來酸二甲酯、富馬酸二甲酯等，這些固化延遲劑與貴金屬催化劑具有較弱的配位能力，因此只能延緩反應(yīng)速率，不能阻止硅氫化反應(yīng)的發(fā)生。再當(dāng)溫度高于固化延遲劑的沸點(diǎn)時(shí)，固化延遲劑揮發(fā)，貴金屬催化劑催化速率迅速加快，液體硅橡膠經(jīng)硅氫化反應(yīng)制備成硅橡膠。因此，液體硅橡膠在反應(yīng)過程中都需要加入固化延遲劑，一方面減緩其在室溫下反應(yīng)速度，延長(zhǎng)其操作時(shí)間(20℃下可達(dá)3天)；另一方面在反應(yīng)過程中升溫使其迅速固化(一般在100℃以上)。

目前，工業(yè)上常用的固化延遲劑往往需要加入比較多的量才能夠達(dá)到比較好的抑制效果，這導(dǎo)致硅橡膠組合物的固化時(shí)間增加，可控性較差。而且，在一些對(duì)于溫度使用較為敏感的器件封裝時(shí)，如要求固化溫度低于100℃，甚至是低于80℃時(shí)，其操作時(shí)間較長(zhǎng)。

此外，金屬催化劑的缺點(diǎn)如下：(1)價(jià)格昂貴；(2)加成型雙組分室溫硫化硅橡膠使用的鉑催化劑活性極高，很容易與一些其它物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)而失去活性，因此膠料如果接觸某些物質(zhì)就可能使催化劑失效，導(dǎo)致硅橡膠不固化，我們稱這種現(xiàn)象為“催化劑中毒”。容易使鉑催化劑中毒的物質(zhì)主要是含有S、P、N的有機(jī)化合物，水或醇，有機(jī)酸的金屬鹽等。如：軟質(zhì)PVC、用硫磺硫化的橡膠、胺固化的環(huán)氧樹脂、含P洗衣粉清洗的工具、有機(jī)錫、聚氨酯、縮合型硅橡膠、某些油漆等。所以在使用加成型雙組分室溫硫化硅橡膠時(shí)，周圍盡量不要有其它有機(jī)化合物；(3)有顏色。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出了一種帶極性官能團(tuán)硅橡膠的制備方法。

本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種帶極性官能團(tuán)硅橡膠的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

步驟1)，將組分A、組分B、組分C、組分D混合均勻；所述組分A為100質(zhì)量份有機(jī)氫聚硅氧烷，所述有機(jī)氫聚硅氧烷為含有三個(gè)及以上Si-H的有機(jī)氫聚硅氧烷；所述組分B為0.01～0.2質(zhì)量份催化劑，所述催化劑為非金屬催化劑；所述組分C為0.5～5質(zhì)量份交聯(lián)劑，所述交聯(lián)劑為二酮化合物；所述組分D為0.1～1質(zhì)量份功能單體；

步驟2)，將步驟1)中得到的混合物進(jìn)行加熱固化反應(yīng)，得到硅橡膠；所述加熱固化反應(yīng)的溫度為10～100℃。

進(jìn)一步地，所述步驟2)中加熱固化反應(yīng)的溫度為20～40℃。

進(jìn)一步地，所述的非金屬催化劑為有機(jī)硼化合物，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為B(R¹)₃，其中，R¹為烴基，具體可以為H、甲基、乙基、乙烯基、丙基、異丙基、丁基、叔丁基、苯基、五氟代苯基及其衍生物中的任意一種。