[發明專利]一種含改性二氧化硅涂層透明聚酰亞胺薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 202110153978.1
• 申請日: 2021-02-04
• 公開（公告）號: CN112961391B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 金文斌;闕新紅;祝春才;張群
• 申請（專利權）人: 浙江中科玖源新材料有限公司
• 主分類號: C08J7/06
• 分類號: C08J7/06;C08L79/08;C09D1/00
• 代理公司: 合肥金律專利代理事務所(普通合伙) 34184
• 代理人: 楊霞

本發明公開了一種含改性二氧化硅涂層透明聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括如下步驟：S1、將正硅酸乙酯、醇溶劑、水混合，攪拌均勻，加入堿性催化劑，調節pH至8?10，攪拌反應，得到二氧化硅溶膠；S2、以乙烯基三乙氧基硅烷和鈦酸酯作為改性劑，對二氧化硅溶膠進行改性，得到改性二氧化硅溶膠；S3、在透明聚酰亞胺表面制備改性二氧化硅涂層，即得到含改性二氧化硅涂層透明聚酰亞胺薄膜。該方法顯著提高了透明聚酰亞胺薄膜的阻水性能。

技術領域

本發明屬于高分子材料技術領域，尤其涉及一種含改性二氧化硅涂層透明聚酰亞胺薄膜的制備方法。

背景技術

近年來，隨著光電器件的柔性化、卷曲化、可穿戴化，在光電器結構中以柔性透明聚合物基板代替傳統玻璃基板是實現器件卷曲柔性化的關鍵。透明聚酰亞胺薄膜(CPI)在光學和耐熱性能方面有望滿足光電器件對基板材料的要求。然而，純的透明聚酰亞胺薄膜表現出高的水蒸氣透過率，縮短了將其作為柔性基底的光電器件的使用壽命，限制了其在光電器件中的應用，因此，需要對透明聚酰亞胺薄膜進行阻水改性。

目前，針對透明聚酰亞胺薄膜的阻水改性，常常采用無機材料如二氧化硅通過溶劑-凝膠法進行改性。然而，硅溶膠中表面往往存在不同狀態的羥基，使得硅溶膠容易團聚在一起，對二氧化硅的阻水改性造成不利影響，限制了阻水改性的效果。

發明內容

基于上述問題，本發明提供了一種含改性二氧化硅涂層透明聚酰亞胺薄膜的制備方法，顯著提高了透明聚酰亞胺薄膜的阻水性能。

本發明技術方案具體如下：

本發明提供了一種含改性二氧化硅涂層透明聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括如下步驟：S1、將正硅酸乙酯、醇溶劑、水混合，攪拌均勻，加入堿性催化劑，調節pH至8-10，攪拌反應，得到二氧化硅溶膠；S2、以乙烯基三乙氧基硅烷和鈦酸酯作為改性劑，對二氧化硅溶膠進行改性，得到改性二氧化硅溶膠；S3、在透明聚酰亞胺表面制備改性二氧化硅涂層，即得到含改性二氧化硅涂層透明聚酰亞胺薄膜。

優選地，S1中，正硅酸乙酯、醇溶劑、水的體積比為1:10-20:1-10。

優選地，S1中，醇溶劑選自乙醇、異丙醇、正丁醇中的一種或多種的組合。

優選地，S1中，堿性催化劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中一種或多種的組合。

優選地，S2中，正硅酸乙酯與乙烯基三乙氧基硅烷、鈦酸酯的體積比為1:1-2:1-3。

優選地，S2中，鈦酸酯選自鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯。

優選地，S2中，所述對二氧化硅溶膠改性的具體方法為：將鈦酸酯加入乙醇、水中水解，將水解產物加入二氧化硅溶膠中于50-70℃攪拌反應20-30min，在保溫條件下，加入乙烯基三乙氧基硅烷反應10-20h，得到改性二氧化硅溶膠。

優選地，S3中，在透明聚酰亞胺表面制備改性二氧化硅涂層采用浸漬提拉法。

優選地，所述浸漬提拉法具體過程為：將透明聚酰亞胺薄膜在改性二氧化硅溶膠中浸漬1-10min，然后以1-5mm/s速度提拉將透明聚酰亞胺薄膜從改性二氧化硅溶膠中提出，晾干，靜置18-25h，在250-300℃下燒結3-5h。

優選地，所述改性二氧化硅涂層厚度為1-10μm。

本發明有益效果：

本發明以正硅酸乙酯作為二氧化硅前驅體，在堿性條件下，采用溶膠-凝膠法制備得到二氧化硅溶膠，然后以乙烯基三乙氧基硅烷和鈦酸酯共同作為改性劑對二氧化硅溶膠進行改性，將改性二氧化硅溶膠固化于透明聚酰亞胺表面，從而，制備得到含改性二氧化硅涂層透明聚酰亞胺薄膜。