[發(fā)明專利]一種環(huán)保的基于雙氰胺-甲醛的脫色絮凝劑

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110153625.1
• 申請日: 2021-02-04
• 公開（公告）號: CN112939177B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃德奇;徐嘉琪;王元有;陳立;潘學(xué)祥
• 申請（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: C02F1/56
• 分類號: C02F1/56;C02F1/52;C02F1/28;C08B37/08;C08H8/00;C02F103/30
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11369
• 代理人: 楊勝

1.一種環(huán)保的基于雙氰胺-甲醛的脫色絮凝劑，其特征在于，包括50-70份的脫色劑、20-30份的絮凝劑和10-20份的處理助劑混合而成；所述絮凝劑為聚丙烯酰胺和聚合硫酸鋁的混合物；所述脫色劑包括以下重量份的物料成分：改性雙氰胺-甲醛縮聚物35-50份、表面活性劑10-20份和水50-70份；

其中，所述改性雙氰胺-甲醛縮聚物的制備方法如下：將雙氰胺和氯化銨加入到反應(yīng)瓶中混合均勻，加入與該混合物等質(zhì)量的改性劑，隨后邊攪拌邊滴加一半量的甲醛，升溫至40-45℃后停止加熱，當(dāng)溫度升高再下降時，加入剩余量的甲醛，之后控制溫度在80-85℃反應(yīng)2-3h，即得改性雙氰胺-甲醛縮聚物；所述雙氰胺、氯化銨和甲醛的摩爾比為0.5-0.6:0.25-0.3:1.2-1.6；

所述改性劑為季銨化殼聚糖-二氧化鈦，其制備過程如下：

S1：在反應(yīng)瓶中加入1當(dāng)量的環(huán)氧氯丙烷、10當(dāng)量的N,N-二甲基丁胺，室溫下攪拌10-12h，反應(yīng)完成后，加水稀釋，用二氯甲烷萃取收集水相，冷凍干燥得縮水甘油基二甲基丁基氯化銨；

S2：將殼聚糖加水?dāng)嚢枞芙猓S后逐滴加入所述縮水甘油基二甲基丁基氯化銨的水溶液，反應(yīng)過程中使用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為9±0.5，反應(yīng)完成后透析、冷凍干燥，得到季銨化殼聚糖；殼聚糖和縮水甘油基二甲基丁基氯化銨的摩爾比為1：4；反應(yīng)溫度70-80℃，反應(yīng)時間7-8?h；

S3：將所述季銨化殼聚糖分散于水中，加入十二烷基苯磺酸鈉攪拌使其混合均勻，攪拌下加入二氧化鈦粉末，隨后通過濕法球磨得到改性殼聚糖微球，即所述改性劑；所述季銨化殼聚糖、十二烷基苯磺酸鈉和二氧化鈦粉末的質(zhì)量比為1:0.05-0.08:0.5-1；

所述二氧化鈦通過以下步驟制得：

1）將鈦酸四丁酯攪拌下加入至濃鹽酸中，隨后加入六水合硫酸鋁攪拌均勻，用無水乙醇稀釋混合溶液，室溫下攪拌2?h，記為溶液A；

2）將聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物F127和甲酸加入到四氫呋喃中，攪拌使其溶解混合均勻，記為溶液B；

3）將溶液B滴加到溶液A中，攪拌2h，將混合液先在25℃老化12h，70℃下烘干12?h，得到固體；

4）將固體置于管式爐中，在氮?dú)夥諊拢?50℃煅燒2?h，450℃下煅燒2h，得到二氧化鈦粉末；其中，所述鈦酸四丁酯、濃鹽酸、六水合硫酸鋁和無水乙醇的的質(zhì)量體積比為2-4?g:1?g:?0.1?g:?20?ml；所述聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物F127和甲酸與四氫呋喃的質(zhì)量體積比為1-2g:2ml:30ml；

所述處理助劑為改性秸稈纖維素：

1）對秸稈進(jìn)行預(yù)處理得到秸稈纖維素：將秸稈粉碎后加入到3-10wt%氫氧化鈉溶液中，50-80℃攪拌2-3?h，隨后抽濾、洗滌、干燥；在干燥后的秸稈粉末中加入乙酸-硝酸的混合溶液，于80℃攪拌30min，再次抽濾、洗滌、干燥，得到秸稈纖維素；

2）將馬來酸酐溶于丙酮中，將所述秸稈纖維素加入到反應(yīng)瓶中加丙酮攪拌使其分散均勻，加入二異丙胺，攪拌下緩慢將馬來酸酐的丙酮溶液滴加至反應(yīng)瓶中，室溫下反應(yīng)48h，用無水乙醇洗滌、干燥，得馬來酸酐改性秸稈纖維素；

3）將所述馬來酸酐改性秸稈纖維素和甲基丙烯酸縮水甘油醚加入到反應(yīng)瓶中，加入體積比為1:2的DMF和水的混合溶劑，攪拌使其混合均勻，沖入氮?dú)庵脫Q反應(yīng)瓶中的空氣，隨后加入乳化劑OP-10和引發(fā)劑過硫酸鹽，60℃攪拌反應(yīng)1-3h，抽濾，冷卻洗滌干燥得所述改性秸稈纖維素，即所述處理助劑；

其中，所述秸稈、氫氧化鈉、乙酸-硝酸的質(zhì)量比為1:10-20:10-20；所述馬來酸酐、秸稈纖維素與二異丙胺的質(zhì)量比為5:1:0.01；馬來酸酐改性秸稈纖維素、甲基丙烯酸縮水甘油醚、乳化劑OP-10和引發(fā)劑過硫酸鹽的質(zhì)量比為1~3:1~2:0.1~0.5:0.1~0.2。