[發明專利]一種硒化鈦納米線的制備方法有效

申請號：	202110152414.6	申請日：	2021-02-03
公開（公告）號：	CN112850661B	公開（公告）日：	2022-06-03
發明（設計）人：	高偉;劉晶函;高千粟;馮嘉誠;殷紅	申請（專利權）人：	吉林大學
主分類號：	C01B19/04	分類號：	C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司：	長春市恒譽專利代理事務所(普通合伙) 22212	代理人：	李榮武
地址：	130012 吉***	國省代碼：	吉林;22
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種硒化鈦納米制備方法
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【說明書】：

本發明為一種硒化鈦納米線的制備方法。將鈦粉、硒粉以化學計量比均勻混合后壓制成片，放入直流電弧等離子體放電裝置內水平放置的陰陽極之間。在水冷系統和氬氣氛圍的保護下，將氣壓升至15?25kPa、設置反應電流為90?100A，陰陽兩極起弧反應。在石墨鍋下沿處收集到黑色粉末，其微觀形貌為長度介于1.5?3μm、直徑為20?100nm的硒化鈦納米線。測試硒化鈦納米線的熒光特性，熒光光譜(PL)的最大發射峰有藍移現象。

技術領域

本發明屬于無機納米材料制備領域，具體涉及一種硒化鈦納米線的制備方法。

背景技術

硒化鈦(TiSe₂)是一種具有六方晶格的過渡金屬雙鹵代烷(TMD)材料，因其具有良好的光、電和物化性質，在下一代電子、光電器件等眾多領域被認為是一類頗具應用前景的功能材料。通過調節納米材料的微觀形貌，可改善納米材料的光電特性。

目前，傳統方法合成出的TiSe₂通常為二維層狀材料。Sun(Chem.Eur.J,2017,24,1193–1197)等人通過固相燒結法將鈦粉和硒粉的混合物煅燒48小時合成塊體TiSe₂，進而從塊體剝離出多層TiSe₂；Huang(Small,2017,15,1702181)等人通過高溫水熱法合成了納米片狀TiSe₂。傳統制備方法雖已被成功應用于TiSe₂的合成過程，但產物形貌單一且不易控制。這些合成方法往往面臨耗時長、反應溫度較高、需同時添加多種有機溶劑、產出率低或產物團聚較嚴重等缺點，因此，從經濟成本和綠色環保角度考慮，亟需開發一種經濟、快速、高效、穩定的合成途徑。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是通過直流電弧等離子體放電法可控合成不同微觀形貌的TiSe₂納米晶材料，彌補現有技術的不足。

本發明的具體操作過程如下：

1.將鈦粉、硒粉以1:2的摩爾比稱量后放入瑪瑙研缽中，加入少許無水乙醇研磨30min，使鈦粉和硒粉均勻混合。將研磨后的混合粉末放入壓片模具中，壓成高度約為3mm的圓片。

2.將圓片放進直流電弧等離子體放電裝置內水平放置的陰陽極之間，陰極為鎢棒，與陽極石墨鍋的水平軸線重合。調節陰陽兩極間距約1cm。

3.關閉反應裝置，洗氣后將裝置內氣壓抽至10Pa以下。在冷卻循環水和氬氣氛圍的保護下，將裝置內氣壓升至15-25kPa。打開起弧電源，設置電流為90A-100A，調整陰陽兩極1cm的距離，起弧直至反應完全。

4.在水冷系統和氬氣氛圍中冷卻鈍化1-3h。在陽極石墨鍋下沿處收集到的黑色粉末為TiSe₂納米線。

本發明比現有技術的優勢在于制備工藝簡單、穩定性高、節約成本、安全環保、可重復性高，可一步獲得純凈的TiSe₂納米線。

附圖說明

圖1直流電弧等離子體放電裝置結構示意圖。

圖2TiSe₂納米線的X射線衍射(XRD)圖。

圖3TiSe₂納米線的掃描電子顯微鏡(SEM)圖。