[發明專利]球形二氧化硅粉末及其制備方法、應用

有效

• 申請號: 202110151666.7
• 申請日: 2021-02-03
• 公開（公告）號: CN112897539B
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 姜海波;李春忠;曹永杰;王博慧;劉偉;壽圣球;柳坤鵬;胡金能
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193;C01B33/154;C09D7/42
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 王衛彬;劉奉麗

本發明公開了一種球形二氧化硅粉末及其制備方法、應用。制備方法包括如下步驟：(1)在湍流反應器攪拌條件下，將硅凝膠、第一水玻璃溶液和第一酸化劑混合反應，使體系pH值為8?9，繼續添加所述第一酸化劑進行反應使得體系pH值為4?5；所述硅凝膠中SiOsubgt;2/subgt;與所述第一水玻璃溶液中Nasubgt;2/subgt;SiOsubgt;3/subgt;的摩爾量之比為1：(3～5)；(2)將所述混合物抽濾、洗滌和干燥，即得。本發明的球形二氧化硅比表面高、孔容大、平均粒徑適當、微觀形貌規整，適宜作為消光劑應用在涂料中。本發明的制備工藝簡單易操作，原料價廉易得，成本較低，易于工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種球形二氧化硅粉末及其制備方法、應用。

背景技術

二氧化硅是自然界中儲存量最為豐富的材料之一，廣泛存在于硅藻、海綿等海洋生物及陸地植物體中。它為無定型白色粉末，質輕，是一種無毒、無味、無污染的無機非金屬材料。因其具有較高的絕緣性、化學純度高、分散性好以及比表面積大等優點，在醫藥、塑料、涂料、陶瓷、橡膠等領域中，有著極為廣泛的應用，市場前景廣闊。

隨著我國汽車和家電家具行業的發展，工業上對涂料的需求逐年增長。高光澤的亮光涂料以其色澤鮮艷、明亮等優點深受消費者喜愛，在相當長的時間內稱為涂料市場的主導。但是高光澤的亮光涂料成膜后反光比較嚴重，在視覺上給人產生強烈的刺激感。在涂料中添加消光劑以降低涂料光澤度正好滿足了當下人們對涂料不同光澤度的需求。人工合成的二氧化硅因具有消光效果好、易添加、易儲存、化學性質穩定等優點，成為應用最廣泛的消光劑產品。

目前球形二氧化硅的制備方法，主要分為物理法和化學法。物理法如球磨法、高頻等離子體法等，由于制備效率低下，方法較為傳統，故應用不高。化學法有氣相法、溶膠-凝膠法和化學沉淀法等。氣相法以硅烷鹵化物為原料，其存在原料昂貴、設備要求高、生產流程長和能耗大的缺點。溶膠凝膠法以硅酸酯等為原料，其存在原料昂貴、生產成本較高的缺點。中國專利文獻CN111017933A公開了一種高比表面積二氧化硅的制備方法，雖然其聲稱其所合成的二氧化硅比表面積高，但也僅僅限于320～360m²/g，并且其平均粒徑過小，較低的比表面積和過小的平均粒徑使其并不適于用作消光劑。另外，對消光劑性能影響較大的二氧化硅顆粒微觀形貌、孔容等特征，該專利并未公開。因此，如何獲得兼具高比表面積、高孔容、適當的粒徑、規整的微觀形貌的二氧化硅是本領域亟待解決的問題。

發明內容

本發明解決的技術問題在于克服了現有技術不能提供兼具高比表面積、高孔容、適當的粒徑、規整的微觀形貌的二氧化硅的缺陷，提供了一種球形二氧化硅粉末及其制備方法、應用。本發明的球形二氧化硅比表面高、孔容大、平均粒徑適當、微觀形貌規整，適宜作為消光劑應用在涂料中。本發明的制備工藝簡單易操作，原料價廉易得，成本較低，易于工業化生產。

湍流反應器，即高速分散均質機，在電機高速驅動下，產生強大的液力剪切和高頻機械效應，使物料達到高速粉碎。雖然本領域技術人員熟知，湍流反應器能使不相溶的固相、液相瞬間均勻精細地分散勻質，但其高轉速產生的強剪切作用可能會破壞形成的二氧化硅顆粒的球形形貌，因此本領域技術人員一般不會采用湍流反應器進行二氧化硅的合成，更無法預期用其制備的二氧化硅的綜合性能良好，適宜作為消光劑應用在涂料中。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供一種球形二氧化硅粉末的制備方法，其包括以下步驟：

(1)在湍流反應器攪拌條件下，將硅凝膠、第一水玻璃溶液和第一酸化劑混合反應，當所述硅凝膠中SiO₂與所述第一水玻璃溶液中Na₂SiO₃的摩爾量之比為1：(3～5)、且體系pH值為8-9時，繼續添加所述第一酸化劑使得體系pH值為4-5，繼續反應，得混合物；

(2)將所述混合物進行固液分離，所得固體即為所述球形二氧化硅。