[發明專利]一種緩凝型聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 202110150765.3
• 申請日: 2021-02-03
• 公開（公告）號: CN112940198B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 王少峰
• 申請（專利權）人: 上海臺界化工有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F230/02;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 郎祺

1.一種緩凝型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：向第一反應容器中加入一定量的單糖和磷酸化試劑，在150～170℃下進行5～7小時磷酸化反應，以制得單糖磷酸酯；

S2：降溫至80～90℃后，繼續向所述第一反應容器中加入不飽和羧酸酐，在80～90℃下進行3～4小時酯化反應，以制得不飽和單糖磷酸酯；

S3：平行配制溶液A和溶液B，所述溶液A為羧酸單體與去離子水混合制得，所述溶液B為鏈轉移劑、還原劑、去離子水混合制得；

S4：向第二反應容器中加入所述不飽和單糖磷酸酯、不飽和聚醚大單體、引發劑和去離子水，在40～60℃下，向所述第二反應容器中勻速滴加所述溶液A和所述溶液B，滴加時間2～4小時，保溫1～2小時，然后降溫加堿中和，得到所述緩凝型聚羧酸減水劑；

其中，所述單糖為含有5～6個碳原子的單醛糖，

當采用5碳單糖時，所述單糖與所述磷酸化試劑中磷元素的摩爾比不大于3，

當采用6碳單糖時，所述單糖與所述磷酸化試劑中磷元素的摩爾比不大于4。

2.根據權利要求1所述的緩凝型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述5碳單糖為核糖、阿拉伯糖、木糖中的一種或幾種；所述6碳單糖為葡萄糖、甘露糖、半乳糖、古羅糖中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的緩凝型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，當采用5碳單糖時，所述單糖與所述磷酸化試劑中磷元素的摩爾比為1:1～1:2；當采用6碳單糖時，所述單糖與所述磷酸化試劑中磷元素的摩爾比為1:1～1:3。

4.根據權利要求1所述的緩凝型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述不飽和單糖磷酸酯與所述不飽和羧酸酐的摩爾比為1:1～1:1.5。

5.根據權利要求1所述的緩凝型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，在步驟S4中，所述不飽和聚醚大單體為異戊烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、烯丙醇聚氧乙烯醚中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的緩凝型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述羧酸單體選自以下任一種或多種的組合：丙烯酸、甲基丙烯酸及其一價堿金屬鹽、二價堿金屬鹽、銨鹽。

7.根據權利要求1所述的緩凝型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，在步驟S4中，所述不飽和單糖磷酸酯、不飽和聚醚大單體、羧酸單體三者的摩爾比為：0.8:1:1～2:1:4。

8.根據權利要求1所述的緩凝型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，在步驟S4中，所述引發劑為熱分解型引發劑或氧化還原型引發劑，熱分解型引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉和雙氧水中的一種或幾種；氧化還原型引發劑由氧化劑組分和還原劑組分組成，氧化劑組分為所述熱分解型引發劑，還原劑組分為亞硫酸氫鹽、亞硫酸鹽、抗壞血酸、代硫酸鹽、焦亞硫酸鹽和亞鐵鹽中的一種或幾種。

9.根據權利要求1所述的緩凝型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，在步驟S3中，所述引發劑的添加量為聚合單體總質量的0.5%～2%，所述聚合單體包括所述不飽和單糖磷酸酯、所述不飽和聚醚大單體和所述羧酸單體。

10.根據權利要求1所述的緩凝型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述鏈轉移劑選自以下任一種或多種的組合：巰基乙酸，巰基丙酸，異丙醇，磷酸三鈉，巰基乙醇；并且，所述鏈轉移劑的質量為聚合單體總質量的0.04%～0.08%，所述聚合單體包括所述不飽和單糖磷酸酯、所述不飽和聚醚大單體和所述羧酸單體。