[發(fā)明專利]一種制備豆甾醇的工業(yè)化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110150205.8
• 申請日: 2021-02-03
• 公開（公告）號: CN112920249B
• 公開（公告）日: 2023-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付書清;張林;徐敏;曹懷塘
• 申請（專利權(quán)）人: 成都健騰生物技術(shù)有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供一種以大豆油下腳料為原料制備豆甾醇的工業(yè)化新方法，大豆油下腳料經(jīng)溶解、冷凍、過濾、皂化、酸化、柱層析、結(jié)晶等步驟，制得高純度的豆甾醇產(chǎn)品，方法簡便易行，產(chǎn)品收得率高。本發(fā)明將大豆油下腳料變廢為寶進(jìn)行資源再利用生產(chǎn)出具有廣泛用途的豆甾醇，節(jié)約了資源，提高了資源綜合利用率，具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備豆甾醇的工業(yè)化新方法，屬于藥物化學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

豆甾醇(stigmasterol)，分子式C₂₉H₄₈O，分子量為412，又稱豆甾-5,22-二烯-3β-醇或24R-乙基膽甾-5,22-二烯-3β-醇，是一種植物甾醇，廣泛存在于多種植物中。豆甾醇具有顯著的抗氧化、抗腫瘤、抗心血管病等多種藥理活性，也是合成甾類藥物的起始原料，在醫(yī)藥、食品和化工等行業(yè)均有應(yīng)用。近年來，隨著新甾體藥物的發(fā)現(xiàn)、生產(chǎn)的發(fā)展、生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大，原料需要量也逐漸增加；另一方面由于不合理的采掘，造成資源短缺，植物中皂甙含量下降，使國際市場供需出現(xiàn)矛盾，如何更廣泛地獲得豆甾醇是豆甾醇研究的一個重要方向。

大豆油下腳料是采用水化脫膠工藝生產(chǎn)大豆油過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，故常稱作水化油腳，其產(chǎn)量占毛油質(zhì)量的6％～8％，國內(nèi)大豆油下腳料年產(chǎn)量在10萬噸以上，若不能得到很好的利用，不僅浪費(fèi)了大量資源，還因其受熱(20℃以上)易發(fā)酵，嚴(yán)重污染環(huán)境。因此對大豆油下腳料資源的合理利用將產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種從大豆油下腳料中提取制備豆甾醇的工業(yè)化新方法，該方法工藝步驟少，操作條件溫和，溶劑毒性低，生產(chǎn)工藝安全，提取效率高，產(chǎn)品純度可達(dá)98％以上。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種豆甾醇的制備方法，其以大豆油下腳料為原料進(jìn)行制備。

進(jìn)一步地，所述豆甾醇的制備方法包括以下步驟：

(1)溶解：將大豆油下腳料用有機(jī)溶劑溶解，過濾得上清液；

(2)冷凍：將上清液于-30～-10℃下冷凍10～15小時后，快速濾除析出的固體得上清液；

(3)濃縮：將(2)中所得上清液濃縮除去溶劑，得油狀豆甾醇油酸酯粗品；

(4)皂化：將(3)所得油狀豆甾醇油酸酯粗品用8～15倍(v/w)的0.5～2重量％氫氧化鈉-甲醇溶液溶解，回流反應(yīng)3～5小時；

(5)酸化：用醋酸調(diào)節(jié)皂化液pH至5～6.5，濃縮除去甲醇得膏狀粗品；

(6)柱層析純化：將(5)所得膏狀粗品上硅膠柱進(jìn)行層析分離，用石油醚-乙酸乙酯溶劑體系進(jìn)行梯度洗脫，收集豆甾醇段洗脫液，濃縮除去溶劑得豆甾醇粗品；

(7)結(jié)晶：將豆甾醇粗品溶于甲醇或乙醇中，結(jié)晶，過濾，得到豆甾醇純品。

進(jìn)一步地，其中步驟(1)所述有機(jī)溶劑選自甲醇、丙酮或乙酸乙酯。

在一實(shí)施方案中，所述豆甾醇的制備方法包括以下步驟：

(1)溶解：將大豆油下腳料用3～8倍(v/w)的乙酸乙酯溶解，過濾得上清液；

(2)冷凍：將上清液于-20℃下冷凍12小時后，快速濾除析出的固體得上清液；

(3)濃縮：將(2)中所得上清液濃縮除去溶劑，得油狀豆甾醇油酸酯粗品；

(4)皂化：將(3)所得油狀豆甾醇油酸酯粗品用10倍體積的0.5～2重量％氫氧化鈉-甲醇溶液溶解，回流反應(yīng)3～5小時；

(5)酸化：用醋酸調(diào)節(jié)皂化液至pH6.0，濃縮除去甲醇得膏狀粗品；