[發明專利]一種高純銠化合物溶液含量的檢測方法

有效

• 申請號: 202110149780.6
• 申請日: 2021-02-03
• 公開（公告）號: CN113008723B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 江雄強;許燦榮
• 申請（專利權）人: 廣東金正龍科技有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本申請涉及貴金屬檢測領域，具體公開了一種高純銠化合物溶液含量的檢測方法。檢測方法包括以下步驟：S1：稱取質量為M₁的銠化合物溶液，向銠化合物溶液中加入水、氫氧化鈉溶液后，滴加水合肼至無氣泡產生，然后加熱至沸騰；S2：將經過步驟S1反應后的銠化合物溶液進行過濾，洗滌，烘干，通氫還原后，干燥得到粉末，記錄粉末的質量為M₂；S3：根據步驟S1和步驟S2記錄的M₁和M₂，計算得到銠含量。本申請的檢測方法直接采用易購買的水合肼對高純銠化合物溶液中的銠元素進行還原，還原反應徹底，檢測結果準確度較高，且檢測繁瑣程度較低，成本較低。

技術領域

本申請涉及貴金屬檢測領域，更具體地說，它涉及一種高純銠化合物溶液含量的檢測方法。

背景技術

銠是一種銀白色、堅硬的金屬，屬于鉑系元素，具有外層和次外層軌道，可以逐漸失去電子，形成多種低價氧化態的獨特電子結構。由于鉑系金屬具有優良的催化性能，因此被廣泛應用于環保材料、石油化工、精細化工和生物制藥等領域中。其中，銠化合物及其配合物被廣泛應用于制備加氫催化劑、汽車尾氣凈化催化劑、燃料電池電極、熱電偶等方面。在銠催化中，銠化合物中銠含量對于催化效率具有較高的影響，因此需要對銠化合物中銠含量進行準確的測定。

目前，針對高純度銠化合物通常是根據國家標準《GB/T34609.1-2017第1部分：銠量的測定硝酸六氨合鈷重量法》對銠化合物中的銠含量進行檢測，其主要原理是將銠化合物經硝酸、鹽酸、高氯酸預處理后，于聚四氟乙烯消化罐中加鹽酸-過氧化氫高溫高壓消解，在銠的氯絡合物微酸性溶液中，用硝酸六氨合鈷使銠呈復鹽沉淀，重量法測定銠量。但是由于硝酸六氨合鈷對銠的沉淀不徹底，因此檢測結果需要使用電感耦合等離子體發射光譜儀進行輔助，增加了檢測的繁瑣程度和成本，同時硝酸六氨合鈷市面上較難直接購買，需自制，而自制過程同樣較為繁瑣，進一步增加了檢測的繁瑣程度。

發明內容

為了降低檢測的繁瑣程度，同時降低檢測成本，本申請提供一種高純銠化合物溶液含量的檢測方法。

本申請提供的一種高純銠化合物溶液含量的檢測方法，采用如下的技術方案：

一種高純銠化合物溶液含量的檢測方法，包括以下步驟：

S1：稱取質量為M₁的銠化合物溶液，向銠化合物溶液中加入水、氫氧化鈉溶液后，滴加質量濃度為40-60％的水合肼至無氣泡產生，然后加熱至沸騰；其中水的用量為每克銠化合物溶液對應8-12mL，氫氧化鈉溶液的用量為每克銠化合物溶液對應5-15mL；

S2：將經過步驟S1反應后的銠化合物溶液進行過濾，洗滌，烘干，通氫還原后，干燥得到粉末，記錄粉末的質量為M₂；

S3：根據步驟S1和步驟S2記錄的M₁和M₂，計算得到銠含量。

通過采用上述技術方案，水合肼又稱水合聯氨，具有較強的還原性，常作為還原劑使用。本申請采用特定質量濃度范圍的水合肼在堿性條件下與高純度的銠化合物溶液進行加熱反應，對銠化合物溶液中的銠元素直接還原并加熱，使得還原反應進行的較為徹底，提高了銠元素的轉化率，降低了廢液中銠元素存在的可能性，使得檢測結果更為準確，并且不需要在過濾后使用電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)對濾液進行檢測，降低了檢測的繁瑣程度，并且不會引入儀器所帶來的誤差。同時本申請采用水合肼作為還原劑，原料價格低廉，易于購買，不需要使用制備過程復雜的硝酸六氨合鈷，進一步降低了檢測的繁瑣程度，同時降低了檢測的成本。

本申請將經過步驟S1還原反應后的銠化合物溶液進行過濾，得到銠單質粉末，然后將過濾后的粉末經過洗滌，烘干，得到烘干的粉末。由于細粉狀態下的銠單質非常活潑，極易發生氧化反應，因此本申請在過濾后進行通氫還原過程，對過濾和烘干過程中產生的氧化銠進行再次還原，降低了氧化銠的出現對檢測結果產生影響的可能性，進一步提高了檢測的準確度。