[發明專利]一種治療抑郁癥中藥制劑的含量測定方法

在審

• 申請號: 202110149706.4
• 申請日: 2021-02-03
• 公開（公告）號: CN112730698A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 高松;郭水柱;袁衛斌
• 申請（專利權）人: 仲景宛西制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/36;G01N30/54;G01N30/74
• 代理公司: 北京成實知識產權代理有限公司 11724
• 代理人: 陳永虔

本發明涉及一種治療抑郁癥中藥制劑的含量測定方法，建立了一種治療抑郁癥中藥制劑中紫丁香苷、梔子苷、五味子醇甲3種成分的含量同時測定的HPLC含量測定方法，本發明首次將可變波長的方法引入測定本發明治療抑郁癥中藥制劑含量測定，首次實現了對制劑中紫丁香苷、梔子苷、五味子醇甲的同時測定，該方法操作簡便、快速、專屬性強，具有優異的穩定性、重現性和準確度等特點，有利于本發明治療抑郁癥中藥制劑的含量測定及質量控制。

一、技術領域

本發明涉及中藥技術領域，特別涉及一種治療抑郁癥中藥制劑的含量測定方法。

二、背景技術

本制劑為一個全新的中藥制劑，其功能主治為：益腎調氣，解郁安神。用于腎精不足，肝氣郁滯所致抑郁癥者。本制劑由刺五加、郁金、五味子、梔子經過提取、濃縮后，加入適量輔料，制成顆粒，包裝，即得。

期刊文獻(趙衛云，孫耀志，高松等.RP-HPLC法同時測定頤腦解郁顆粒中梔子苷和五味子醇甲[J].天然產物研究與開發.2015,27:1215-1218)公開了一種采用高效液相色譜法同時測定兩個成分(五味子醇甲和梔子苷)的檢測方法，但對其中君藥刺五加沒有控制指標，對產品的質量控制不夠全面。

三、發明內容

本發明的目的是針對現有技術中的不足，提供一種本制劑整體的質量控制方法，以便更好的控制本制劑的質量。

本發明提供了一種治療抑郁癥的中藥制劑中紫丁香苷、梔子苷、五味子醇甲3種成分的含量同時測定的HPLC含量測定方法。

本發明所述治療抑郁癥的中藥制劑由以下原料藥制備而成，配比如下(按重量份)刺五加20-40份、郁金10-30重量份、五味子5-15重量份、梔子4-12重量份。

上述藥物組合物可按藥劑學常規方法制成顆粒劑、片劑、膠囊劑等。

本發明含量測定方法是針對由刺五加20-40重量份、郁金10-30重量份、五味子5-15重量份、梔子4-12重量份為原料制成的各種藥物組合物制劑，各制劑每日服用劑量所含相當生藥量是相同的。

本發明含量測定檢測方法如下：

檢測過程中將本制劑按照如下方法制備成待測溶液：取本品適量，研細，取約0.5-1.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，測定。

檢測過程中混合對照品制備方法為：取紫丁香苷、梔子苷、五味子醇甲對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含紫丁香苷9μg、梔子苷250μg、五味子醇甲16μg的溶液，即得。

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，按如下梯度洗脫：

其中流動相A為甲醇，B為水或者0.1％的磷酸溶液。梯度洗脫程序為：

檢測波長0-20分鐘為265nm，20-35分鐘為238nm，35-60分鐘為250nm。柱溫：30℃，流速1.0ml/ml，進樣量10μ，色譜柱：C18色譜柱。

如上述的質量檢測方法，可以包括以下步驟：

供試品溶液的制備：取本品適量，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

對照品溶液的制備：取紫丁香苷、梔子苷、五味子醇甲對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含紫丁香苷9μg、梔子苷250μg、五味子醇甲16μg的溶液，即得。

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，按如下梯度洗脫：