[發明專利]三嗪功能化倍半硅氧烷基雜化多孔聚合物、其制備方法及應用有效
| 申請號: | 202110149598.0 | 申請日: | 2021-02-03 |
| 公開(公告)號: | CN112851944B | 公開(公告)日: | 2022-03-15 |
| 發明(設計)人: | 劉鴻志;杜雅靜 | 申請(專利權)人: | 山東大學 |
| 主分類號: | C08G77/04 | 分類號: | C08G77/04;C08G77/388;C08G77/392;B01J31/12;B01J35/10;C02F1/30;C02F1/32;C09K11/06;C02F101/30 |
| 代理公司: | 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219 | 代理人: | 韓獻龍 |
| 地址: | 250199 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 功能 化倍半硅氧 烷基 多孔 聚合物 制備 方法 應用 | ||
1.一種三嗪功能化倍半硅氧烷基雜化多孔聚合物的應用,應用于催化降解染料污染物;
所述雜化多孔聚合物是籠型結構的八乙烯基倍半硅氧烷構筑單元和溴代苯基或噻吩取代的三嗪單體構筑單元通過連接橋鍵-Si-CH=CH-苯基-或-Si-CH=CH-噻吩基-構建而成;所述溴代苯基取代的三嗪單體為2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪(3Ph-TA),噻吩取代的三嗪單體為2,4,6-三(5-溴噻吩-2-基)-1,3,5-三嗪(3Th-TA);
所述三嗪功能化倍半硅氧烷基雜化多孔聚合物的制備方法,包括步驟:
(1)將籠型結構的八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)、溴代苯基或噻吩取代的三嗪單體(TAs)溶解于有機溶劑中,加入催化劑和堿,充分分散混合均勻后,進行加熱反應;反應結束后,經冷卻至室溫、過濾、洗滌、干燥得到固體I;所述的溴代苯基或噻吩取代的三嗪單體(TAs)與籠型結構的八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的摩爾比為(2.5~3.5):1;所述的催化劑與籠型結構的八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的摩爾比為(0.14~0.48):1;
(2)將步驟(1)得到的固體I進行索式提取,所得固體經真空干燥即得三嗪功能化倍半硅氧烷基雜化多孔聚合物。
2.根據權利要求1所述三嗪功能化倍半硅氧烷基雜化多孔聚合物的應用,其特征在于,所述雜化多孔聚合物的比表面積為300-600m2 g-1,孔體積為0.3-0.6cm3 g-1。
3.根據權利要求1所述三嗪功能化倍半硅氧烷基雜化多孔聚合物的應用,其特征在于,步驟(1)中所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或1,4-二氧六環;所述的籠型結構的八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的質量與有機溶劑的體積比為1:(120~170)g/mL。
4.根據權利要求1所述三嗪功能化倍半硅氧烷基雜化多孔聚合物的應用,其特征在于,步驟(1)中所述的催化劑為四(三苯基膦)鈀或醋酸鈀-配體三(鄰甲基苯基)磷。
5.根據權利要求1所述三嗪功能化倍半硅氧烷基雜化多孔聚合物的應用,其特征在于,步驟(1)中所述的堿為碳酸氫鈉、碳酸鉀或三乙胺;所述堿和籠型結構的八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的質量比為2-3:1。
6.根據權利要求1所述三嗪功能化倍半硅氧烷基雜化多孔聚合物的應用,其特征在于,步驟(1)中所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺,加熱反應溫度為120~140℃。
7.根據權利要求6所述三嗪功能化倍半硅氧烷基雜化多孔聚合物的應用,其特征在于,所述的有機溶劑為1,4-二氧六環,加熱反應溫度為100~120℃。
8.根據權利要求1所述三嗪功能化倍半硅氧烷基雜化多孔聚合物的應用,其特征在于,步驟(1)中所述的洗滌步驟為:將過濾后所得固體依次用甲醇、四氫呋喃、三氯甲烷和丙酮分別各洗滌3次。
9.根據權利要求1所述三嗪功能化倍半硅氧烷基雜化多孔聚合物的應用,其特征在于,步驟(2)中所述的索氏提取步驟為:將步驟(1)得到的固體I分別在甲醇和二氯甲烷中索氏提取24h。
10.根據權利要求1所述三嗪功能化倍半硅氧烷基雜化多孔聚合物的應用,其特征在于,步驟(2)中所述的真空干燥的溫度為60~100℃;所述的干燥時間為12~48h。
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