[發明專利]一種4-取代基環己酮類液晶材料的合成方法

在審

• 申請號: 202110147399.6
• 申請日: 2021-02-03
• 公開（公告）號: CN112940740A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 劉顯偉;馬青松;魏力璟;陳芳;王曉瑩;馬心旺;蘇建
• 申請（專利權）人: 惠澤化學科技（濮陽）有限公司
• 主分類號: C09K19/30
• 分類號: C09K19/30;C07C45/39;C07C49/403;C07C49/417;C07C49/463;C07C49/517
• 代理公司: 合肥金律專利代理事務所(普通合伙) 34184
• 代理人: 段曉微

1.一種4-取代基環己酮類液晶材料的合成方法，其特征在于：將4-取代基環己醇類化合物，在以哌啶氮氧自由基作為催化劑，氮氧化合物和酸性化合物作為助催化劑的條件下，與氧化劑進行氧化反應，得到4-取代基環己酮類液晶材料。

2.根據權利要求1所述4-取代基環己酮類液晶材料的合成方法，其特征在于，所述合成方法的合成路線如下所示：

R為如下所示結構式的一種：

其中，X為亞烷基，R₁為C1-C5的烷基。

3.根據權利要求1或2所述4-取代基環己酮類液晶材料的合成方法，其特征在于，所述哌啶氮氧自由基為如下結構式所示的至少一種：

4.根據權利要求1-3任一項所述4-取代基環己酮類液晶材料的合成方法，其特征在于，所述氮氧化合物為一氧化氮、二氧化氮、亞硝酸鈉、亞硝酸鉀、亞硝酸酯中的一種或者多種的組合；

所述酸性化合物為鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸、氫溴酸、氫氟酸、氫碘酸、甲磺酸、三氟乙酸、對甲苯磺酸、硫酸氫鈉、硫酸氫鉀、磷酸二氫鈉中的一種或者多種的組合。

5.根據權利要求1-4任一項所述4-取代基環己酮類液晶材料的合成方法，其特征在于，所述氧化劑為氧氣或者空氣。

6.根據權利要求1-5任一項所述4-取代基環己酮類液晶材料的合成方法，其特征在于，所述哌啶氮氧自由基的用量為4-取代基環己醇類化合物的物質的量的1-10％；所述氮氧化合物的用量為4-取代基環己醇類化合物的物質的量的0.1-10％；所述酸性化合物的用量為4-取代基環己醇類化合物的物質的量的1-10％。

7.根據權利要求1-6任一項所述4-取代基環己酮類液晶材料的合成方法，其特征在于，所述氧化反應的溫度為0-100℃，反應用的溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、乙腈、氯苯、氯仿、氟苯、三氟甲苯中的一種或多種的組合。

8.根據權利要求1-7任一項所述4-取代基環己酮類液晶材料的合成方法，其特征在于，還包括：將4-取代基苯酚類化合物，在加氫催化劑的條件下，與氫氣進行加氫反應，得到4-取代基環己醇類化合物，然后4-取代基環己醇類化合物再經氧化反應得到4-取代基環己酮類液晶材料。其具體合成路線如下所示：

R₂和R₃的結構式相同，為下述結構式中的一種：

其中，X為亞烷基，R₁為C1～C5的烷基。

9.根據權利要求8所述4-取代基環己酮類液晶材料的合成方法，其特征在于，所述加氫催化劑為雷尼型催化劑和/或過渡金屬負載型催化劑；所述雷尼型催化劑優選為雷尼鎳、雷尼鈷、雷尼鈀、雷尼銅中的一種或者多種的組合；所述過渡金屬負載型催化劑優選為鈀/碳、鉑/碳、釕/碳、鎳/氧化鋁、鉑/氧化鋁、鈀/四氧化三鐵、鎳-銅/氧化鋁、銠/二氧化硅、鉑-銠/氧化鋁中的一種或者多種的組合。

10.根據權利要求1-9任一項所述4-取代基環己酮類液晶材料的合成方法，其特征在于，所述氫氣的壓力為1-8MPa，所述加氫反應的溫度優選為50-150℃。