[發(fā)明專利]表面拉曼增強光纖探頭及其制備方法

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• 申請日: 2021-02-03
• 公開（公告）號: CN112986207A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發(fā)明（設計）人: 周宇;徐建華
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州蘇鉑科技有限公司;帝工（杭州）科技產(chǎn)業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 上海智晟知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(特殊普通合伙) 31313
• 代理人: 張東梅

本發(fā)明公開了一種表面拉曼增強光纖探頭的制備方法，包括：制備種子溶液；將種子溶液添加到HAuCl₄溶液制備金納米星溶液；對光纖端面表面進行處理；以及在經(jīng)處理的光纖端面表面上覆蓋金納米星。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米生物材料制備技術(shù)領(lǐng)域。具體而言本，發(fā)明涉及一種表面拉曼增強光纖探頭及其制備方法。

背景技術(shù)

表面拉曼增強(SERS)應用主要集中在醫(yī)學、生物學、國土安全、環(huán)境污染和食品污染領(lǐng)域，特別是用于檢測食品添加劑、藥物、農(nóng)藥及一些檢測限低至單分子水平的污染物，生物細胞內(nèi)分子檢測，危險爆炸物檢測等方面，其具有高靈敏度和出色的分子特異性。使用SERS成功檢測的關(guān)鍵是形成小于10nm的高間隙密度，亦可稱為熱點。當檢測物附著于這些熱點時，拉曼散射信號將大大增強。

從應用的角度來看，標準拉曼檢測儀器相對較大并不易攜帶。手持式檢測儀器解決了便攜問題，但針對一些特定場景頁會有局限性，例如，在一些狹小空間，儀器不容易進入；危險有毒或者爆炸物，需要遠距離檢測；生物體內(nèi)檢測等場景。因此，一種簡單、便捷的表面增強拉曼散射活性探頭的制備就顯得十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種表面拉曼增強光纖探頭的制備方法，包括：

制備種子溶液；

將種子溶液添加到HAuCl₄溶液制備金納米星溶液；

對光纖端面表面進行處理；以及

在經(jīng)處理的光纖端面表面上覆蓋金納米星。

在本發(fā)明的一個實施例中，通過將檸檬酸鹽溶液添加到沸騰的HAuCl₄中來制備種子溶液。

在本發(fā)明的一個實施例中，在700rpm的攪拌下將1.5mL的1％檸檬酸鹽溶液添加到10mL沸騰的0.001M HAuCl₄中來制備種子溶液，15分鐘后將溶液冷卻。

在本發(fā)明的一個實施例中，制備金納米星溶液包括將種子溶液添加到HAuCl₄溶液，同時加入酸調(diào)節(jié)溶液pH為酸性，向溶液中添加還原劑和Ag+離子溶液，將所得溶液在離心機內(nèi)進行離心，然后分散在超純水中，所述酸為鹽酸，上述Ag+離子溶液為AgNO₃溶液。

在本發(fā)明的一個實施例中，將2mL種子溶液添加到200mL 2.5×10^-4M HAuCl₄溶液中，并添加200μL 1M的HCl，之后，在劇烈攪拌30秒鐘的同時添加400μL 0.01M的AgNO₃溶液和1mL抗壞血酸溶液，最后，將溶液在4℃下以4000rpm的速度離心1.5h，然后重新分散在超純水中，其中劇烈攪拌所選用的攪拌轉(zhuǎn)速約為1200rpm。

在本發(fā)明的一個實施例中，對光纖端面表面進行處理包括：將光纖一端在緩沖液中在溫和攪拌下浸泡10小時，緩沖液為0.1M乙醇胺/0.5M磷酸鈉的溶液，其pH值為7.4；然后，用2-丙醇洗滌后，將其在3-氨丙基三甲氧基硅烷APTMS在2-丙醇中的2％溶液中浸泡90分鐘；用超純水和無水乙醇洗滌。

在本發(fā)明的一個實施例中，在經(jīng)處理的光纖端面表面上覆蓋金納米星包括：將處理過的光纖一端在金納米星溶液中浸泡2小時，然后用超純水和無水乙醇洗滌。

在本發(fā)明的一個實施例中，金納米星顆粒通過靜電相互作用固定到光纖的表面。

根據(jù)本發(fā)明的另一個實施例，提供一種表面拉曼增強光纖探頭，所述表面拉曼增強光纖探頭通過上述方法制備。