[發明專利]一種鹽酸丙美卡因的純化方法及其純化裝置有效
| 申請號: | 202110143960.3 | 申請日: | 2021-02-02 |
| 公開(公告)號: | CN112961064B | 公開(公告)日: | 2021-10-08 |
| 發明(設計)人: | 錢世祥 | 申請(專利權)人: | 南京瑞年百思特制藥有限公司 |
| 主分類號: | C07C227/42 | 分類號: | C07C227/42;C07C229/64 |
| 代理公司: | 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 王曉東 |
| 地址: | 211106 江蘇省南京*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鹽酸 丙美卡 純化 方法 及其 裝置 | ||
1.一種鹽酸丙美卡因的純化方法,其特征在于:包括,
將鹽酸丙美卡因40~70℃條件下,溶解有機溶劑中,趁熱過濾,取濾液,制得鹽酸丙美卡因有機溶液混合物;
將鹽酸丙美卡因有機溶液混合物,在-10~0℃條件下冷卻析出結晶,抽濾、分離、干燥得到純化后鹽酸丙美卡因;
所述有機溶劑為乙腈、丙酮和乙醇按照體積比按照1:1:1組成的混合溶液;
所述鹽酸丙美卡因有機溶液混合物,其中,鹽酸丙美卡因與有機溶液體積比為0.8~1:12;
所述冷卻析出結晶,其中,冷卻析出結晶的降溫速度為10~20℃/h;
所述抽濾步驟采用純化裝置,所述純化裝置包括,
抽濾組件(100),所述抽濾組件(100)包括布氏漏斗(101)、抽濾瓶(102)和密封塞(103),所述布氏漏斗(101)插于所述抽濾瓶(102)瓶口處,所述密封塞(103)設置于所述布氏漏斗(101)和所述抽濾瓶(102)瓶口之間;
穩定組件(200),所述穩定組件(200)包括支撐架(201)、第一夾持件(202)和第二夾持件(203),所述支撐架(201)設置于所述抽濾組件(100)外側,所述第一夾持件(202)與所述抽濾瓶(102)接觸,所述第二夾持件(203)與所述布氏漏斗(101)接觸;
所述支撐架(201)包括側連接條(201a)、負重底座(201b)、第一側環(201c)和第二側環(201d),所述負重底座(201b)、第一側環(201c)和第二側環(201d)從下至上依次設置,并通過側連接條(201a)連接;
所述第一側環(201c)內側設置有圓槽(201c-1)和第一通槽(201c-2),所述圓槽(201c-1)通過第一通槽(201c-2)與外側相通;
所述第一夾持件(202)包括第一轉軸(202a)、連扳(202b)、第二轉軸(202c)、接觸板(202d)和壓簧(202e),所述第一轉軸(202a)和第二轉軸(202c)設置于所述連扳(202b)兩端,所述接觸板(202d)一側設置有套環(202f),所述套環(202f)套設于所述第二轉軸(202c)上;
所述第一轉軸(202a)設置于所述圓槽(201c-1)中,所述壓簧(202e)設置于所述連扳(202b)上方并與所述第一通槽(201c-2)頂面連接;
所述第二側環(201d)內設置有環槽(202d-1),所述第二側環(201d)內側面還設置有第二通槽(201d-2),所述第二通槽(201d-2)與所述環槽(202d-1)相通;
所述環槽(202d-1)底邊設置有斜塊(202d-3),所述斜塊(202d-3)與所述第二通槽(201d-2)位置對應;
所述第二夾持件(203)包括內置環(203a)、推塊(203b)和壓塊(203c),所述內置環(203a)沿徑向設置有第三通槽(203a-1),所述第三通槽(203a-1)第二通槽(201d-2)位置對應;
所述推塊(203b)和壓塊(203c)設置于所述第三通槽(203a-1)中,所述推塊(203b)和壓塊(203c)之間通過彈簧(203d)連接;
所述內置環(203a)外側設置有斜槽(203a-2),所述斜槽(203a-2)與所述第三通槽(203a-1)相通;
所述第三通槽(203a-1)內設置有限位槽(203a-3),所述推塊(203b)一側設置有第一擋板(203b-1),所述壓塊(203c)一側設置有第二擋板(203c-1),所述第一擋板(203b-1)和第二擋板(203c-1)設置于所述限位槽(203a-3)中,所述彈簧(203d)設置于所述第一擋板(203b-1)和第二擋板(203c-1)之間;
所述推塊(203b)朝向所述斜塊(202d-3)處設置有斜面(203b-2)。
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