[發明專利]電子級三氟化氯的分離裝置及分離方法

在審

• 申請號: 202110143586.7
• 申請日: 2021-02-02
• 公開（公告）號: CN112915719A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 陳施華;李嘉磊;楊建中;劉俊義;周玉川
• 申請（專利權）人: 福建德爾科技有限公司
• 主分類號: B01D53/02
• 分類號: B01D53/02;B01D53/18;C01B7/24
• 代理公司: 廈門原創專利事務所(普通合伙) 35101
• 代理人: 魏思凡

本發明提供了一種一種電子級三氟化氯的分離裝置及其分離方法。所述分離方法包括：S1，通過加熱所述3級金屬吸附劑層床中的堿金屬吸附劑，使所述堿金屬吸附劑與氟化氫分子間締合形成更加牢固的氫鍵而分離，實現一級純化；S2，通過所述2級低溫精餾裝置進一步離散氟化氫和三氟化氯締合分子，實現二級純化。

技術領域

本發明涉及一種電子級三氟化氯的分離裝置及分離方法。

背景技術

目前，國際上，只有美國和日本兩個國家可制備電子級三氟化氯。國內，僅能生產工業級三氟化氯，尚無制備電子級三氟化氯的能力。這是由于三氟化氯極易與氟化氫締合形成具有特殊分子間力的多聚合物，傳統的分離方法無法徹底解決多聚合物的分離問題。因此，難以制備出電子級三氟化氯。

發明內容

本發明提供了一種電子級三氟化氯的分離裝置及分離方法，可以有效解決上述問題。

本發明是這樣實現的：

本發明提供一種電子級三氟化氯的分離裝置，包括：

3級金屬吸附劑層床包括順次連通的第一堿金屬吸附劑層床、第二堿金屬吸附劑層床、第三堿金屬吸附劑層床，所述3級金屬吸附劑層床用于吸附游離氟化氫；

2級低溫精餾裝置包括順次連通的低沸塔以及高沸塔，所述第三堿金屬吸附劑層床與所述低沸塔連通，所述2級低溫精餾裝置包括有萃取劑，用于進一步離散氟化氫和三氟化氯締合分子。

作為進一步改進的，所述3級金屬吸附劑層床所包括的每一堿金屬吸附劑層床包括Al₂O₃+LiF的混合物。

作為進一步改進的，Al₂O₃+LiF按照質量比1:2.4混合的混合物。

作為進一步改進的，所述3級金屬吸附劑層床的反應溫度為150℃～200℃。

作為進一步改進的，所述3級金屬吸附劑層床所包括的每一堿金屬吸附劑層床的高度為1.8～2.5米。

作為進一步改進的，所述低沸塔從下到上依次包括第一熱端、第一低沸塔填料段、第二低沸塔填料段以及第一冷端；所述高沸塔從下到上依次包括第二熱端、第一高沸塔填料段、第二高沸塔填料段、第三高沸塔填料段以及第二冷端。

作為進一步改進的，每一填料段內設置有萃取劑，用于進一步離散氟化氫和三氟化氯締合分子。

作為進一步改進的，所述萃取劑為氟醚油，且所述氟醚油中固定液比固定相的質量比為0.3～0.5:1，且固定液為YLVAC06/16，固定相為401擔體。

本發明進一步提供一種上述電子級三氟化氯的分離裝置的分離方法，，利用如上所述的電子級三氟化氯的分離裝置執行以下步驟：

S1，通過加熱所述3級金屬吸附劑層床中的堿金屬吸附劑，使所述堿金屬吸附劑與氟化氫分子間締合形成更加牢固的氫鍵而分離，實現一級純化；

S2，通過所述2級低溫精餾裝置進一步離散氟化氫和三氟化氯締合分子，實現二級純化。

本發明通過研究三氟化氯與氟化氫的締合機理，設計的具有特殊性質的吸附劑和萃取劑，可有效離散三氟化氯與氟化氫多聚合物。

此外，本發明通過合理的工藝控制，使氟化氫濃度降至500PPmv以下；本發明依據三氟化氯的特殊性質，設計出滿足工藝條件下的吸附及精餾裝置，以實現分離提純的目的，提純出電子級三氟化氯。

附圖說明