[發(fā)明專利]制備電子級四氟化碳的反應器、不間斷反應裝置及方法

有效

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• 申請日: 2021-02-02
• 公開（公告）號: CN112892410B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發(fā)明（設計）人: 華祥斌;邱玲;闕祥育;羅浩;劉志強;張劍明
• 申請（專利權(quán)）人: 福建德爾科技有限公司
• 主分類號: B01J3/04
• 分類號: B01J3/04;B01J3/02;C01B32/10
• 代理公司: 廈門原創(chuàng)專利事務所(普通合伙) 35101
• 代理人: 徐東峰

本發(fā)明提供了一種制備電子級四氟化碳的反應器、不間斷反應裝置及方法。所述制備電子級四氟化碳的反應器包括：橫向反應腔；設置于所述橫向反應腔中部且與所述橫向反應腔聯(lián)通的縱向反應腔；對稱設置于所述橫向反應腔兩端的進氣管道；用于密封所述橫向反應腔的清灰閥門；水浴槽，用于容置所述橫向反應腔，并給所述橫向反應腔降溫；溫度傳感器，設置于所述縱向反應腔的中下部；噴淋管道，包括多個噴嘴環(huán)形布設于所述縱向反應腔的上部；加料口以及出氣口分別設置于所述縱向反應腔的頂部；控制器，用于當所述溫度傳感器的溫度超過210～250℃時，控制所述噴淋管道對所述縱向反應腔噴淋降溫。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種制備電子級四氟化碳的反應器、不間斷反應裝置及方法。

背景技術(shù)

四氟化碳(CF₄)是目前微電子工業(yè)中用量最大的等離子體蝕刻氣體，廣泛用于硅、二氧化硅、氮化硅、磷硅玻璃及鎢等薄膜材料的蝕刻，在電子器件表面清洗、太陽能電池的生產(chǎn)、激光技術(shù)、低溫制冷、氣體絕緣、泄漏檢測劑、控制宇宙火箭姿態(tài)、印刷電路生產(chǎn)中的去污劑、潤滑劑及制動液等方面也有大量應用。由于它的化學穩(wěn)定性極強，CF₄還可用于金屬冶煉和塑料行業(yè)等。當今超大規(guī)模集成電路所用電子氣體的特點和發(fā)展趨勢是超純超凈多品種多規(guī)格各國為推動本國微電子業(yè)發(fā)展越來越重視發(fā)展特種電子氣體的生產(chǎn)技術(shù)。目前氟碳合成生產(chǎn)四氟化碳的方法因其原料易得、工藝可控等優(yōu)點，已成為工業(yè)生產(chǎn)四氟化碳最普遍采用的方法。

但由于氟碳直接合成四氟化碳的反應劇烈，存在爆炸的危險，傳統(tǒng)反應器起始反應易進行，但隨著反應的進行，反應器內(nèi)會積累越來越多的灰分，使氟氣與活性炭接觸面積越來越小，造成反應器和管道堵塞，最終導致生產(chǎn)效率低。因此如何抑制爆炸，使反應穩(wěn)定且快速完成是合成過程的關鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種制備電子級四氟化碳的反應器、不間斷反應裝置及方法，可以有效解決上述問題。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：

本發(fā)明提供一種制備電子級四氟化碳的反應器，包括：

橫向反應腔；

設置于所述橫向反應腔中部且與所述橫向反應腔聯(lián)通的縱向反應腔；

對稱設置于所述橫向反應腔兩端的進氣管道；

用于密封所述橫向反應腔的清灰閥門；

水浴槽，用于容置所述橫向反應腔，并給所述橫向反應腔降溫；

溫度傳感器，設置于所述縱向反應腔的中下部；

噴淋管道，包括多個噴嘴環(huán)形布設于所述縱向反應腔的上部；

加料口以及出氣口分別設置于所述縱向反應腔的頂部；

控制器，用于當所述溫度傳感器的溫度超過210～250℃時，控制所述噴淋管道對所述縱向反應腔噴淋降溫。

本發(fā)明進一步提供一種制備電子級四氟化碳的不間斷反應裝置，包括至少兩個上述的反應器，所述反應器的進氣管道分別通過第一閥門與氟氣總進氣管道聯(lián)通，且所述進氣管道分別通過第三閥門與氮氣總進氣管道聯(lián)通；所述反應器的出氣口分別通過第二閥門與總出氣管道聯(lián)通，所述反應器的出氣口分別通過第四閥門與廢氣管道聯(lián)通。

本發(fā)明進一步提供一種上述的制備電子級四氟化碳的不間斷反應裝置的控制方法，包括以下步驟：

S1，控制其中一個第一反應器反應，另一第二反應器加料備用；

S2，當所述第一反應器反應的溫度低于210℃時，通過所述第一閥門切換到所述第二反應器反應，并同時通過所述第三閥門對所述第一反應器充入氮氣進行吹氮冷卻并除去所述第一反應器中多余的氟氣；

S3，打開所述第一反應器的清灰閥門進行清灰，然后加料備用。作為進一步改進的，。