[發明專利]一種硅碳復合負極材料的制備方法及其制備的負極材料

在審

• 申請號: 202110143493.4
• 申請日: 2021-02-02
• 公開（公告）號: CN112768671A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 韓飛;孔泥早;劉金水
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/42;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種硅碳復合負極材料的制備方法及其制備的負極材料，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將工業硅粉洗滌、分散及干燥后，破碎后得到0.5-3μm的前驅體硅粉末；

（2）向步驟（1）前驅體硅粉中通入含氧化氣氛的混合氣，得到硅的部分氧化物顆粒Si/SiO₂；

（3）在室溫下，將含碳粘合劑溶解，得到粘性液體；

（4）將步驟（2）所得產品過篩后和第一碳源加入到步驟（3）所的粘性液體中，攪拌得到固含量為20～60wt%的懸濁液漿料；

（5）將步驟（4）的懸濁液漿料進行噴霧造粒，得到粒徑分布在1～50μm之間的多孔球形顆粒，即二次結構顆粒；

（6）將步驟（5）的二次結構顆粒與第二碳源采用熱混煉或液相包覆的方式實現第二碳源的滲碳過程，然后碳化；

（7）將步驟（6）得到的產物與自制刻蝕液反應，刻蝕掉Si/SiO₂中的SiO₂成分，實現緩沖三維網絡空隙通道的構建，刻蝕后分離去除少部分破碎解體的顆粒；

（8）將步驟（7）所得到產物在惰性氣體中加熱，然后通入第三碳源，進行化學氣相沉積，實現碳殼層修補。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述分散劑為羧甲基纖維素鈉、硬脂酸、十二烷基苯磺酸鈉、十八胺，油胺中的一種或者兩種混合。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2）中所述氧化氣氛為水蒸氣、氧氣、空氣中的一種或者多種混合；所述氧化氣氛含量10～20%，其余為惰性氣體；反應5～10h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述第一碳源為碳納米管、天然石墨、人造石墨、石墨烯中的一種或多種的組合；所述步驟（6）中所述第二碳源為低溫瀝青、中溫瀝青、高溫瀝青、酚醛樹脂中的一種或多種的組合；所述步驟（8）中所述第三碳源為甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯中的一種或多種的組合。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3）中所述含碳粘合劑種類為多聚糖、多羥基醇中的一種；含碳粘合劑與硅的部分氧化物的質量比0.01～0.1。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟7）中所述刻蝕液是氟化銨、氫氟酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液中的一種或多種的混合液；所用刻蝕溶液與SiO₂的摩爾比為4-8:1，可刻蝕SiO₂的溶液的質量濃度0.5-40%。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟6）和8）中所述惰性氣氛為氮氣、氬氣或二者的一種或兩種。

8.權利要求1所述的制備方法制備得到的硅碳復合負極材料。