[發明專利]一種一鍋法生產己唑醇的方法

在審

• 申請號: 202110142311.1
• 申請日: 2021-02-02
• 公開（公告）號: CN113004213A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 鞠超;袁坤朋;劉瓊洋
• 申請（專利權）人: 河南佰研生物科技有限公司
• 主分類號: C07D249/08
• 分類號: C07D249/08
• 代理公司: 鄭州銀河專利代理有限公司 41158
• 代理人: 周游

1.一種一鍋法生產己唑醇的方法, 其特征在于：所述的一鍋法生產己唑醇的方法包括以下步驟:

S1，配置母液，首先將反應釜升溫至25℃—40℃，并使反應釜內氣壓增壓至0.15 Mpa—0.35 Mpa，然后將DMF添加到反應釜內，并使DMF溫度與反應釜溫度一致后，依次再將三氮唑、改性劑、輔料及2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-環氧乙烷依次添加到反應釜內，并在添加過程中，使反應釜內溫度勻速升高至135℃-140℃，并保持氣壓恒定，同時對混合液進行同步超聲波攪拌作業；

S2,熱處理 ,將S1步驟混合液在完成混合并持續攪拌5—15分鐘后，停止攪拌并以135℃-145℃保溫3—8小時，然后對保溫后的混合液對混合液進行脫溶作業；

S3，溶解作業，在S2步驟完成脫溶作業后的1—3分鐘內，向脫溶作業后的混合液內添加溶劑并通過超聲波攪拌混合均勻，并使混合液勻速降溫至10℃以下，即可得到粗制己唑醇產品；

S4，提純作業，向S3步驟制備的粗制己唑醇中添加甲醇，然后超聲波攪拌混合，同時勻速升溫至15℃-20℃，并以15℃-20℃恒溫攪拌3.5—5小時，最后對混合液進行過濾作業，并對濾液進行低溫結晶處理，并對結晶后的晶體進行收集，即可得到成品己唑醇產品。

2.根據權利要求1所述的一種一鍋法生產己唑醇的方法，其特征在于：所述的S1步驟中，在進行2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-環氧乙烷添加作業時，采用直接添加和勻速滴加兩種方式中任意一種方式進行添加作業。

3.根據權利要求1或2所述的一種一鍋法生產己唑醇的方法，其特征在于：所述的S1步驟中，2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-環氧乙烷與三氮唑、改性劑、輔料依次添加作業時，反應釜內溫度為25℃—40℃。

4.根據權利要求1或2所述的一種一鍋法生產己唑醇的方法，其特征在于：所述的S1步驟中，2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-環氧乙烷采用滴加作業時，首先完成三氮唑、改性劑、輔料與DMF添加混合，然后將混合物升溫至135℃-140℃并保溫20—40分鐘后，然后降溫至130℃-135℃，并以130℃-135℃恒溫環境下在1.5—3小時內完成2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-環氧乙烷滴加作業。

5.根據權利要求1所述的一種一鍋法生產己唑醇的方法，其特征在于：所述的改性劑為四丁基溴化銨和偶氮二已丁腈中的任意一種；所述輔料為氫氧化鈉及氫氧化鈉、碳酸鉀以1：5—1：8比例混合兩種組方中的任意一種。

6.根據權利要求1所述的一種一鍋法生產己唑醇的方法，其特征在于：所述的溶劑使用量為脫溶后混合液體積的3%—25%，且溶劑為去離子水和中沸點溶劑油中的任意一種。

7.根據權利要求1所述的一種一鍋法生產己唑醇的方法，其特征在于：所述的S4步驟中，甲醇添加量為混合液總量的0.8—1.5倍。

8.根據權利要求1所述的一種一鍋法生產己唑醇的方法，其特征在于：所述的S1—S4步驟中，在進行調溫作業時，溫度調節速率為5—15℃/分鐘。