[發明專利]一種直接生產正戊酰氯的方法及制備方法

在審

• 申請號: 202110142220.8
• 申請日: 2021-02-02
• 公開（公告）號: CN112939769A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 鞠超;袁坤朋;劉瓊洋
• 申請（專利權）人: 河南佰研生物科技有限公司
• 主分類號: C07C51/60
• 分類號: C07C51/60;C07C53/42
• 代理公司: 鄭州銀河專利代理有限公司 41158
• 代理人: 周游

1.一種直接生產正戊酰氯的方法, 其特征在于：所述的直接生產正戊酰氯的方法包括以下步驟 :

S1，母液配置，首先選取含水量不大于20%的正戊酸，并將選取的正戊酸添加到反應釜中，然后將反應釜中氣壓降低至0.02—0.05MPa，并在完成氣壓調節后將反應釜內溫度在30—120秒內勻速升溫至40℃—45℃，并保溫3—5分鐘；

S2，三氯化磷混合，完成S1步驟后，在保持反應釜內氣壓恒定狀態下，將反應釜中正戊酸溫度調節至45℃—48℃，然后在10—30分鐘內向反應釜的正戊酸中中勻速滴加三氯化磷，并在三氯化磷滴加時正戊酸溫度下降不大于1℃，并在三氯化磷滴加過程中對反應釜中混合液持續進行超聲波震蕩攪拌作業；

S3，時效處理，在完成S2步驟的三氯化磷滴加作業后，在保持超聲波震蕩攪拌作業狀態下，對反應釜內混合液進行保溫保壓反應9—12小時，即可完成時效處理；

S4，凈化提純，完成時效處理后，對混合液靜止至少3小時后，使混合液中油相液和水相液分層存放，然后通過分離系統對油相液和水相液進行分離處理，最后對分離后的油相液進行收集，即可得到正戊酰氯產品；對水相液收集保存。

2.根據權利要求1所述的一種直接生產正戊酰氯的方法，其特征在于：所述的S1步驟中，正戊酸經過保溫處理后，正戊酸中含水量不大于3%。

3.根據權利要求1所述的一種直接生產正戊酰氯的方法，其特征在于：所述的三氯化磷總添加量為正戊酸用量的0.5%—3.5%，三氯化磷在滴加前，先預熱至40℃—45℃，并保溫靜止1—3分鐘，并在完成預熱和保溫后再進行滴加作業。

4.根據權利要求1所述的一種直接生產正戊酰氯的方法，其特征在于：所述的S2和S3步驟中進行超聲波震蕩作業時，超聲波震蕩換能器位于反應釜內液面至少10厘米處，與反應釜底部間間距不小于反應釜高度的1/4，超聲波震蕩頻率為28KHz—40KHz，震蕩作用力方向與反應釜軸線垂直分布，并與以反應釜軸線為圓芯的虛擬圓相切，切點與反應釜間間距為反應釜有效半徑的1/3—2/3。

5.根據權利要求1所述的一種直接生產正戊酰氯的方法，其特征在于：所述的S3步驟中，在進行時效處理時，每30—60分鐘震蕩攪拌一次，且每次攪拌時間為5—15分鐘。

6.據權利要求1所述的一種直接生產正戊酰氯的方法，其特征在于：所述的S4步驟中，混合液靜止作業時，混合液靜止溫度為0℃—15℃。

7.據權利要求1所述的一種直接生產正戊酰氯的方法，其特征在于：所述S1步驟、S2步驟和S3步驟中，對反應釜尾氣進行集中收集，并與S4步驟收集的水相液混合；S4步驟收集的水相液集中收集并作為制備磷酸及磷酸鹽原料再次利用。