[發明專利]一種基于CT技術的高溫電化學體系電極界面3D形貌表征方法

在審

• 申請號: 202110141737.5
• 申請日: 2021-02-02
• 公開（公告）號: CN112964739A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 宋維力;焦樹強;焦漢東;陳浩森;曲兆亮
• 申請（專利權）人: 北京理工大學;北京科技大學
• 主分類號: G01N23/046
• 分類號: G01N23/046;G01N27/416
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種基于CT技術的高溫電化學體系電極界面3D形貌表征方法，其特征在于，所述高溫電化學體系電極界面3D形貌表征方法是一種將計算機原位斷層掃描技術和高溫熔鹽電解質電解技術相結合的表征方法，具體來說是將電解的數據通過原位CT技術的幫助在原位進行建模分析，獲得整個電解過程的電極界面3D形貌，實現對電解過程機理的電極界面3D形貌隨時間的演化過程的研究。

2.根據權利要求1所述的基于CT技術的高溫電化學體系電極界面3D形貌表征方法，其特征在于，所述高溫電化學體系電極界面3D形貌表征方法具體步驟如下所示：

步驟一：將實驗用熔鹽電解質置于CT適用的反應器中，在惰性氣體保護下加熱；

步驟二：待所配實驗用熔鹽電解質熔融充分后，將工作電極、對電極和參比電極下放至熔融充分后的所配實驗用熔鹽電解質中；

步驟三：保溫，然后施加電壓或電流進行電解；

步驟四：在電解過程中，圍繞反應器的中心軸以固定的小角度旋轉電解池，每次旋轉結束，會獲得工作電極電極界面的一系列二維斷層圖像，直至360°；重復該過程多次，以獲得電極界面3D形貌隨時間的演化過程；

步驟五：基于所獲一系列二維斷層圖像通過圖像算法重構工作電極的表面3D形貌。

3.根據權利要求2所述的基于CT技術的高溫電化學體系電極界面3D形貌表征方法，其特征在于，所述CT適用的反應器是指工作溫度范圍可在25-1600℃之間任意選擇，同時電解池保證可以進行360°旋轉，X射線穿透的高溫爐體和與之配套的圓柱形電解池。

4.根據權利要求2所述的基于CT技術的高溫電化學體系電極界面3D形貌表征方法，其特征在于，所述實驗用熔鹽電解質為NaCl、KCl、CaCl2、LiCl等堿金屬、堿土金屬鹵化物中的一種或多種混合物；鹵化物的純度大于90％；電解質溫度為高于熔點50-300℃；同時，熔融電解質在反應器中可以實現惰性氣體氬氣或氮氣的保護。

5.根據權利要求2所述的基于CT技術的高溫電化學體系電極界面3D形貌表征方法，其特征在于，所述工作電極、對電極和參比電極互相保持1.5-3cm的位置間距。

6.根據權利要求2所述的基于CT技術的高溫電化學體系電極界面3D形貌表征方法，其特征在于，所述工作電極為具有良好電子導電性的待研究電極；對電極導電桿為金屬鉬、鉭、鈮、鎢、鐵、鋯、鉿等高熔點金屬或碳棒；同時，電極在電解過程可以實現惰性氣體氬氣或氮氣的保護，且不會因接觸而短路。

7.根據權利要求2所述的基于CT技術的高溫電化學體系電極界面3D形貌表征方法，其特征在于，所述對電極和工作電極在浸入電解質中需要保溫一段時間，待兩個電極完全浸潤電解質，同時溫度均勻之后開始電解，電解電壓或電流的設定根據實際情況而定。

8.根據權利要求2所述的基于CT技術的高溫電化學體系電極界面3D形貌表征方法，其特征在于，X射線管施加的電壓為0-200kV；采用平板探測器，2維和3維像素尺寸為0.001mm×0.001mm到1mm×1mm之間。