[發(fā)明專利]一種基于冷等靜壓的靶材成型壓制方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110141348.2
• 申請(qǐng)日: 2021-02-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112919900B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐智勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株洲火炬安泰新材料有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/457
• 分類號(hào): C04B35/457;C04B35/622;C04B35/626;B28B3/00;B01J3/04
• 代理公司: 長(zhǎng)沙鑫澤信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43247
• 代理人: 刁飛

1.一種基于冷等靜壓的靶材成型壓制方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、ITO納米粉的制備

在300℃以下的溫度下，制得ITO納米粉；

S2、實(shí)心粉料的制備

將步驟S1中得到的ITO納米粉裝入模具中，在60-120MPa的壓力下加壓5-20min，以使模具內(nèi)部孔隙封閉；然后從模具中取出ITO納米粉，粉碎后過(guò)40-80目篩，形成松裝密度為2.2-2.8g/cm³的ITO實(shí)心粉料；

S3、ITO管狀素坯的制備

將步驟S2中得到的ITO實(shí)心粉料裝入管狀柔性模具中，經(jīng)冷等靜壓制成ITO管狀素坯；

S4、ITO旋轉(zhuǎn)靶材的制備

將步驟S3中得到的ITO管狀素坯放入氧氣氛燒結(jié)爐中，通入氧氣保持0.3-0.8MPa的壓力，在燒結(jié)溫度1500-1800℃，保溫時(shí)間20-60h下，保溫?zé)Y(jié)制成ITO旋轉(zhuǎn)靶材；

在步驟S1中，ITO納米粉的制備方法如下：

S11、王水溶液的配制

將濃鹽酸和濃硝酸按容積比l:3配成王水溶液80ml；

S12、溶解、混合

取40ml王水溶液，然后稱取16g金屬銦和3.4g四氯化錫使其依次溶于王水溶液中，攪拌均勻后，備用，得到In₂O₃：SnO₂重量比為9:l的混合物；

S13、共沉淀

在攪拌下，將氫氧化鈉溶液加入到步驟S12得到的混合物中，兩者共沉淀后，得到氫氧化銦和氫氧化錫的膠體前驅(qū)物；

S14、過(guò)濾、洗滌

用蒸餾水洗滌步驟S13得到的膠體前驅(qū)物2-4次，得到銦錫氫氧化物；

S15、反應(yīng)

將步驟S14得到的銦錫氫氧化物在90-110℃下烘4h，然后將烘干的前驅(qū)物置于高壓釜內(nèi)，充0.8MPa的氬氣，再將高壓釜置于電爐上加溫；當(dāng)溫度上升至250℃時(shí)，壓強(qiáng)為1.5MPa，此時(shí)再對(duì)高壓釜進(jìn)出放氣處理，直至釜內(nèi)壓強(qiáng)降為1.0MPa，繼續(xù)加溫至300℃，持續(xù)反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后，取出自然冷卻至常溫，得到ITO納米顆粒；

在步驟S14中，用蒸餾水洗滌步驟S13得到的膠體前驅(qū)物2-4次，直至用AgNO₃溶液檢驗(yàn)出膠體前驅(qū)物中不含Cl^-；

在步驟S15中，當(dāng)溫度上升至250℃時(shí)，壓強(qiáng)為1.5MPa，此時(shí)再對(duì)高壓釜進(jìn)出放氣處理，直至釜內(nèi)壓強(qiáng)降為1.0MPa，繼續(xù)加溫至300℃，觀察釜內(nèi)壓強(qiáng)，通過(guò)反復(fù)放氣以保持釜內(nèi)壓強(qiáng)為1.0MPa，持續(xù)反應(yīng)4h；

在步驟S3中，冷等靜壓的壓力為150-300MPa；

所述高壓釜包括釜體（1）、蓋板（2）、換熱器（5）、散步器（9）和安裝板（10）；

所述蓋板（2）蓋設(shè)在所述釜體（1）頂部，所述釜體（1）與所述換熱器（5）之間連接有放氣管（3），所述放氣管（3）上安裝有開(kāi)關(guān)閥（4），所述換熱器（5）上設(shè)有用于冷介質(zhì)進(jìn)出的冷流體進(jìn)口（7）、冷流體出口（6）以及用于氣體排出的排氣管（8），所述排氣管（8）用于將換熱后的氣體引向高處排放；

所述散步器（9）用于將所述排氣管（8）排出的氣體進(jìn)行疏散，以使氣體向四周均勻擴(kuò)散，所述散步器（9）固定在所述安裝板（10）上；

所述散步器（9）包括排氣筒（91）、排氣罩（92）、活動(dòng)桿（93）、彈簧（95）和固定塊（98）；

所述排氣筒（91）上下兩端均為開(kāi)口設(shè)置，所述排氣筒（91）上端固定在所述安裝板（10）上，所述排氣罩（92）位于所述排氣筒（91）下方且罩設(shè)在所述排氣管（8）排氣口上方，所述固定塊（98）位于所述排氣筒（91）內(nèi)且固定在所述排氣罩（92）上，排氣罩（92）上開(kāi)設(shè)有通孔（97），所述通孔（97）貫穿所述固定塊（98）和所述排氣罩（92），以使氣體通過(guò)通孔（97）進(jìn)入排氣筒（91）；

所述彈簧（95）位于所述排氣筒（91）內(nèi)且下端固定在所述固定塊（98）上，上端固定在所述安裝板（10）上，所述排氣筒（91）圓周表面開(kāi)設(shè)有用于氣體向外排出的格柵孔（94），所述活動(dòng)桿（93）一端固定在所述固定塊（98）上，另一端穿過(guò)所述格柵孔（94），所述格柵孔（94）長(zhǎng)度方向與所述排氣筒（91）軸向方向一致，以使所述活動(dòng)桿（93）在所述格柵孔（94）內(nèi)上下移動(dòng)；

所述排氣罩（92）為倒漏斗型且俯視投影為圓形；

所述排氣罩（92）采用軟橡膠制成，所述排氣罩（92）上開(kāi)設(shè)有多個(gè)缺口（96），多個(gè)所述缺口（96）以所述排氣罩（92）中心為圓心均布在所述排氣罩（92）上，所述缺口（96）為扇形缺口且兩直線的夾角位于所述通孔（97）四周；

所述格柵孔（94）設(shè)置有多個(gè)，多個(gè)所述格柵孔（94）均布在所述排氣筒（91）四周；

所述安裝板（10）上開(kāi)設(shè)有安裝孔，以通過(guò)所述安裝孔將所述安裝板（10）螺栓連接在室內(nèi)天花板或墻體上。