[發明專利]一種節能環保阻燃劑四溴雙份A的制備方法

在審

• 申請號: 202110141242.2
• 申請日: 2021-02-02
• 公開（公告）號: CN112830867A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 王盛海;郭建樹;趙震
• 申請（專利權）人: 山東邁特新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C37/62
• 分類號: C07C37/62;C07C37/72;C07C39/367
• 代理公司: 山東華君知識產權代理有限公司 37300
• 代理人: 李丹

1.一種節能環保阻燃劑四溴雙份A的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將一定量的雙酚A加入氯化苯中攪拌至物料混合均勻，攪拌時間為0.5h，在特定的溫度下，同時滴加溴素和雙氧水，得到四溴雙酚A的溶液；

（2）反應體系升溫進行熟化反應，熟化完成后靜置分出水相，收集有機相進行四次靜置分層處理，四次靜置分層后收集的有機相采用冷凍鹽水降溫至8℃，抽濾，得到四溴雙份A產品。

2.根據權利要求1所述的一種節能環保阻燃劑四溴雙份A的制備方法，其特征在于，所述四次靜置分層為：第一次靜置分層：向有機相中加入10%的亞硫酸鈉溶液20g進行還原，升溫至90℃開始靜置，靜置時間為0.5h，靜置結束后將水相分出，收集有機相；

第二次靜置分層：向第一次靜置分層收集的有機相中加入10%的亞硫酸鈉溶液20g進行漂白，升溫至90℃開始靜置，靜置時間為0.5h，靜置結束后將水相分出，收集有機相。

3.根據權利要求2所述的一種節能環保阻燃劑四溴雙份A的制備方法，其特征在于，還包括如下步驟：收集第二次靜置分層產生的漂白廢水，在漂白廢水中先加入聚丙乙酰胺攪拌溶解然后再加入聚合氯化鋁，攪拌有固體析出，用G4的砂芯漏斗過濾，固體帶顏色，濾液為處理后的亞硫酸鈉，顏色明顯變淺準備套用使用，并將二次水洗的水也用G4砂芯漏斗過濾，濾液套用使用。

4.根據權利要求1所述的一種節能環保阻燃劑四溴雙份A的制備方法，其特征在于，所述溴素和雙氧水的滴加溫度為0℃-30℃，優選20℃-30℃。

5.根據權利要求1所述的一種節能環保阻燃劑四溴雙份A的制備方法，其特征在于，所述雙酚A與氯化苯的質量比為1：4-6。

6.根據權利要求1所述的一種節能環保阻燃劑四溴雙份A的制備方法，其特征在于，所述雙酚A：溴素：雙氧水的摩爾比為1：2.01-2.1：2.01-2.11。

7.根據權利要求1所述的一種節能環保阻燃劑四溴雙份A的制備方法，其特征在于，所述熟化反應溫度為0℃-95℃，所述熟化時間為0.5-1h。

8.根據權利要求7所述的一種節能環保阻燃劑四溴雙份A的制備方法，其特征在于，所述熟化反應溫度為85℃-95℃。

9.根據權利要求3所述的一種節能環保阻燃劑四溴雙份A的制備方法，其特征在于，所述聚丙乙酰胺的用量為亞硫酸鈉用量的0.05%-0.2%。

10.根據權利要求3所述的一種節能環保阻燃劑四溴雙份A的制備方法，其特征在于，所述聚合氯化鋁的用量為亞硫酸鈉用量的0.05%-0.2%。