[發明專利]一種基于時域核磁共振的樹脂含量測試方法及裝置

在審

• 申請號: 202110140312.2
• 申請日: 2021-02-02
• 公開（公告）號: CN112858368A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 楊培強;張英力;盧丙
• 申請（專利權）人: 上海紐邁電子科技有限公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 范晴;王凱

本發明公開了一種基于時域核磁共振的樹脂含量測試方法，將標準試樣放置于核磁共振裝置的探測線圈中進行數據采集，其特征在于：核磁共振裝置根據MSE序列發射的射頻脈沖，基于MSE序列的射頻脈沖激發樣品的自由衰減核磁信號；根據自由衰減核磁信號與樣品中樹脂質量之間的普通最小二乘回歸分析模型獲得樣品中樹脂質量與自由衰減核磁信號的關系式。本發明公開的一種基于時域核磁共振的樹脂含量測試的裝置，包括譜儀單元、射頻單元、線圈泄能單元、稱量單元、探測線圈和永磁體。該方法及裝置利用時域核磁共振分析技術，其原理明確，具有無損、無污染、操作簡單、適用范圍廣及重復性好等優點。

技術領域

本發明涉及利用核磁共振來進行樣品測試或分析的技術領域，尤其涉及一種快速分析玻璃纖維增強塑料及碳纖維增強塑料中樹脂含量的方法及裝置。

背景技術

核磁共振成像，是利用核磁共振(nuclear magnetic resonance，簡稱NMR)原理，依據所釋放的能量在物質內部不同結構環境中不同的衰減，通過外加梯度磁場檢測所發射出的電磁波，即可得知構成這一物體原子核的位置和種類，據此可以繪制成物體內部的結構圖像。

核磁共振成像技術除去用在醫療領域，近年來也廣泛的應用在高分子化學領域，例如碳纖維增強環氧樹脂的研究、固態反應的空間有向性研究、聚合物中溶劑擴散的研究、聚合物硫化及彈性體的均勻性研究等。

而核磁共振成像技術在玻璃纖維增強塑料及碳纖維增強塑料的分析技術中變得日益重要。玻璃纖維增強塑料及碳纖維增強塑料屬于高分子增強復合材料，玻璃纖維增強塑料由玻璃纖維與樹脂合成，具有強度高、耐腐蝕、不易變形、隔熱性能好、無磁性等優點，在航空航天、鐵道鐵路及建筑裝飾等領域有廣泛應用，其中樹脂的種類和含量與其整體性能密切相關。而碳纖維增強塑料由碳纖維與樹脂等符合而成，性能優異，具有耐疲勞、抗蠕變及材料尺寸穩定等優點，在航空航天、生物醫療及工業制造等領域有廣泛應用，其中樹脂的含量與碳纖維增強塑料的整體性能密切相關。

目前關于玻璃纖維增強塑料及碳纖維增強塑料中樹脂含量的測試均有國標，例如，國標GB/T 2577-2005玻璃纖維增強塑料樹脂含量實驗方法規定了使用燒失法測試樹脂含量，其應用的前提是樹脂基體在灼燒時應該盡可能燃盡，同時玻璃纖維礦物填料在最低燃燒溫度下不能分解或溶于鹽酸。再例如，國標BG/T3855-2005碳纖維增強塑料樹脂含量試驗方法規定了硫酸腐蝕法測試樹脂含量，其使用的前提是硫酸在一定條件下能使樹脂基本完全分解，同時又不過分腐蝕碳纖維。

但上述測試方法限制條件較多，實際測試時可能由于樹脂類型的不同而無法進行有效的區分，同時玻璃纖維增強塑料灼燒時會產生大量有害氣體造成環境污染，碳纖維增強塑料在進行熱硫酸腐蝕時會產生污染環境的廢液，都屬于有損測試方法，另外上述兩種樹脂測試方法都比較耗時測試效率比較低，在設計及生產過程中可能無法滿足需求。

發明內容

本發明的技術方案是：提出了一種基于時域核磁共振的樹脂含量測試方法及裝置，其原理是通過特殊的核磁共振序列采集樣品體系的極短弛豫信號，核磁信號由樹脂中氫質子貢獻，通過建立核磁信號和樹脂質量之間的定量關系可以實現對未知樣品中樹脂含量的測試。

本方案中涉及的：一種基于時域核磁共振的樹脂含量測試方法，將標準試樣放置于核磁共振裝置的探測線圈中進行數據采集，其特征在于：核磁共振裝置根據MSE序列發射的射頻脈沖，基于MSE序列(mixed magic sandwich echo)的射頻脈沖激發樣品的自由衰減核磁信號；根據自由衰減核磁信號與樣品中樹脂質量之間的普通最小二乘回歸分析模型獲得樣品中樹脂質量與自由衰減核磁信號的關系式。

獲得的樣品中樹脂質量與自由衰減核磁信號的關系式為：

Sn＝K*V+b，其中，Sn為自由衰減核磁信號；V為樣品中樹脂質量。

具體推倒過程如下：

假設一組樣品中樹脂質量與自由衰減核磁信號的數據：