[發明專利]基于金屬離子液體的碳負載金屬納米粒子材料，其制備方法以及農藥殘留檢測方法

有效

• 申請號: 202110138266.2
• 申請日: 2021-02-01
• 公開（公告）號: CN112946000B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 李在均;曹志軍;李瑞怡;徐鵬武
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N23/2251
• 分類號: G01N23/2251;G01N23/2202
• 代理公司: 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257
• 代理人: 蘇張林

1.一種基于金屬離子液體的碳負載金屬納米粒子材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將載體材料分散于金屬離子液體中，攪拌均勻后微波處理，得到凝膠狀的混合液；

（2）將所述凝膠狀的混合液干燥后，在惰性氣氛下，以1℃每分鐘升溫至400℃，保持30分鐘，之后10℃每分鐘升溫至900℃，保持120分鐘，得到所述碳負載金屬納米粒子材料；

其中，所述載體材料為能夠溶解于所述金屬離子液體的含碳物質，所述金屬離子液體為釕基水楊酸辛胺離子液體或鈷基咪唑離子液體；所述釕基水楊酸辛胺離子液體的制備方法為：

將三氯化釕、辛胺、水楊酸用水溶解后，按1:3:3的摩爾比滴加到水溶液中，攪拌均勻；接著向水中滴加與水楊酸等摩爾量的氨水，繼續攪拌，靜置后分液，洗滌，真空干燥后，得到所述釕基水楊酸辛胺離子液體；

所述鈷基咪唑離子液體的制備方法為：

將氯化鈷、氫氧化3-甲基-1-辛基咪唑、水楊酸用水溶解后，按摩爾比1:4:4滴加到水溶液中，攪拌均勻，靜置后分液，藍色液體從水溶液中分離；接著取二氯甲烷層，用水洗滌，直到與硝酸銀反應檢測不出Cl^-；然后蒸發掉溶劑，真空干燥后，得到所述鈷基咪唑離子液體。

2.如權利要求1所述的一種基于金屬離子液體的碳負載金屬納米粒子材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述載體材料是由秸稈、果殼、蠶絲、木頭中的一種或多種經粉碎后得到的。

3.如權利要求1所述的一種基于金屬離子液體的碳負載金屬納米粒子材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述金屬離子液體為具有金屬配合物結構的離子液體和/或低共熔離子液體。

4.如權利要求1所述的一種基于金屬離子液體的碳負載金屬納米粒子材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，載體材料分散于金屬離子液體后，先進行攪拌并超聲，然后進行微波處理，所述微波處理的時間為3-15分鐘。

5.如權利要求1所述的一種基于金屬離子液體的碳負載金屬納米粒子材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述干燥的方式為冷凍干燥。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法制備得到的基于金屬離子液體的碳負載金屬納米粒子材料。

7.一種農藥殘留檢測的方法，其特征在于，包括以下步驟：

提取農藥殘留樣本并配制成溶液，之后加入乙酰膽堿酶和權利要求6所述的碳負載金屬納米粒子材料，然后根據對應的熒光顏色，判斷樣本是否有有機磷農藥殘留。