[發明專利]一種微波誘導石墨烯纖維無紡布負載鉍納米顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 202110136784.0
• 申請日: 2021-02-01
• 公開（公告）號: CN112941894A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 王恭凱;高佳文;張昕
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: D06M10/00
• 分類號: D06M10/00;D01F9/12;D01F1/10;D04H1/4242
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種微波誘導石墨烯纖維無紡布負載鉍納米顆粒的制備方法，其特征為該方法包括以下步驟：

(1)制備氧化石墨烯/N，N-二甲基甲酰胺(GO/DMF)：

將氧化石墨烯水溶液置于離心管中，氧化石墨烯水溶液占離心管體積的1/6-1/3；隨后加入1/6-1/2離心管體積的N，N-二甲基甲酰胺，放入離心機中離心25-35min，離心完畢后保留底部氧化石墨烯，去除上清液；重復“加入N，N-二甲基甲酰胺-離心分離-去除上清液”過程1-5次，最終得到4-13mg/mL氧化石墨烯的DMF分散液；

其中，氧化石墨烯水溶液濃度為2-4mg/mL；

(2)鉍粉的細化：將鉍粉放入研缽中研磨30～60min，得到粒徑為40～60μm的鉍顆粒；

(3)制備氧化石墨烯/鉍/N，N-二甲基甲酰胺：

將鉍粉加入步驟(1)得到的氧化石墨烯/N，N-二甲基甲酰胺(GO/DMF)中，磁力攪拌3-6h，得到氧化石墨烯/鉍/N，N-二甲基甲酰胺；

其中，每毫克鉍粉加入0.5-2mL氧化石墨烯/N，N-二甲基甲酰胺(GO/DMF)；

(4)濕法紡絲制備負載鉍顆粒的氧化石墨烯無紡布材料：

用注射器量取步驟(3)所得到的混合液，將注射器放置在注射機上以3-18mL/h的注射速度注入到凝固液中，紡織成無紡布結構，注射結束后將無紡布放置在室溫干燥；

(5)將步驟(4)得到的干燥無紡布放置在干燥皿中，加入氫碘酸，密閉狀態加熱至60-120℃，保溫時間為3-9h，得到負載鉍微小顆粒的石墨烯無紡布；

其中，平均每毫克無紡布加入0.1-0.3mL氫碘酸；

(6)將步驟(5)還原后的無紡布放置在耐高溫容器中，同時瓶內充入稀有氣體，置于微波爐中，在700-1200W的功率下微波加熱1-20s，最終得到粒徑分布在30-50nm的負載鉍納米顆粒的石墨烯無紡布。

2.如權利要求1所述的微波誘導石墨烯纖維無紡布負載鉍納米顆粒的制備方法，其特征為所述的步驟(4)中的凝固液為乙酸乙酯。

3.如權利要求1所述的微波誘導石墨烯纖維無紡布負載鉍納米顆粒的制備方法，其特征為所述的步驟(6)中的耐高溫容器為石英瓶，稀有氣體為氬氣。

4.如權利要求1所述的微波誘導石墨烯纖維無紡布負載鉍納米顆粒的制備方法，其特征為所述的無紡布結構中，石墨烯纖維的直徑為40-70μm，石墨烯纖維之間的間距為30-80μm。

5.如權利要求1所述的微波誘導石墨烯纖維無紡布負載鉍納米顆粒的制備方法，其特征為所述的步驟(1)中離心機的轉速為7000-11000rpm。