[發明專利]一種植物源農藥川楝素的低溫提取純化工藝

在審

• 申請號: 202110135659.8
• 申請日: 2021-02-01
• 公開（公告）號: CN112940068A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 楊化廷;鄭效良
• 申請（專利權）人: 楊化廷;鄭效良
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 安麗艷

本發明公開一種植物源農藥川楝素的低溫提取純化工藝，屬于生物技術領域。本發明采用低溫提純純化川楝素，通過真空濃縮至標準密度，實現川楝子乙醇精提液的快速分層，在將上層浸膏再次醇提，實現川楝素的高效提取，所得川楝素母液的濃度≥1％。整個工藝過程不使用石油醚、殼聚糖等成分，大大減少有機溶劑使用帶來的污染和不安全性，簡化工藝流程并減少川楝素的流失，大幅降低植物源農藥的生產成本，促進植物源農藥是市場化應用，具有廣闊的經濟效益和社會效益。

技術領域

本發明屬于生物技術領域，具體涉及一種川楝素的低溫提取純化工藝。

背景技術

農藥按其來源可分為生物源，礦物源，化學合成三大類。礦物源農藥種類少，發展前途不大?；瘜W農藥有其高效的一面，可在病蟲害大量發生時發揮作用，但化學農藥在使用過程中產生的“三R”問題，即殘留(Residue)，抗性(Resistance)及害蟲再猖獗(Resurgence)日趨嚴重。世界各國對生產和使用化學農藥逐步加以限制，加上開發化學農藥新品種并使其商品化的難度越來越大，而病蟲害抗藥性的產生又縮短了這些化學農藥的使用壽命，使化學農藥的發展遇到越來越嚴重的困難。我國在停止生產六六六，DDT等有機氯農藥品種，此后又先后禁止生產二溴氯丙烷、氟乙酰胺、毒鼠強、殺蟲脒、除草醚等品種。生物源農藥包括植物源農藥和動物源農藥，而又以植物源農藥為主。植物農藥，因其對哺乳動物選擇性毒性符合安全標準，在環境中無持久性的殘留，對防治對象的作用方式多屬胃毒作用，無接觸毒性，使非食植性的益蟲免受傷害，病蟲害不易產生抗性，開發和生產費用相對較低等優點，引起了世界各國對植物農藥研究與開發的興趣。因此，植物農藥的研究與開發，不僅是維護環境、保護生態的需要，也是農藥工業發展的一個方向。

川楝素(toosendanin)是在楝屬植物中發現的一種降四環三萜化合物，其具有驅蟲、抗癌、抗毒素、抗菌、阻斷神經肌肉接頭、抑制呼吸中樞、消炎等多種生物活性，是一種安全無公害的植物源農藥產品。目前川楝素提取純化的工藝，基本是在提取川楝素后，使用石油醚或者殼聚糖進行進一步的純化，而石油醚屬于閃點易燃液體，在人體內有蓄積性，為神經性毒劑。其蒸氣或霧對眼睛、粘膜和呼吸道有刺激性，可引起周圍神經炎，對皮膚有強烈刺激性。其次對環境有危害，對水體、土壤和大氣可造成污染。并且石油醚能夠對生產所需的有效成分造成灼傷，有效成分損失率在30％以上。用殼聚糖絮凝產生的絮凝物不易過濾，造成大量有效成分流失。使用石油醚和殼聚糖純化造成的原料損失，其目前現有工藝中，最終得到的成品濃度均在0.5％以下，大量反復的提純又會導致生產成本的大幅上升，很難滿足實際的市場需求，這也是造成植物源農藥川楝素難以實現大規模應用的關鍵所在。

發明內容

本發明為克服現有技術中缺陷，提供一種川楝素的低溫提取純化工藝，在純化步驟中不使用石油醚殼聚糖等任何的有機溶劑，實現川楝素的高效提取和純化，無污染無公害。為實現上述技術目的，本發明所采用的技術方案為：

一種植物源農藥川楝素的低溫提取純化工藝，包括以下步驟：

(1)取川楝子果實干燥并粉碎，過篩，加入乙醇溶液充分浸泡，后進行逆流超聲萃取，萃取溫度不高于40℃，得到川楝子的乙醇粗提液；

(2)將乙醇粗提液進行過濾后，得到川楝子乙醇精提液，并置于儲罐中存放；

(3)將川楝子乙醇精提液進行低溫真空濃縮，真空度為-0.1MPa，真空濃縮至相對密度為1.2，得到川楝子濃縮液；

(4)將川楝子濃縮液置于冷凝罐中低溫靜置分層，靜置時間不小于24h；

(5)靜置分層后，將下層液體排出，儲存備用；上層膏體按照1:10的固液比加入95％乙醇進行醇化，醇化時間為20分鐘；醇化后的液體轉移至醇沉罐再次靜置分層，24小時后將下層絮凝物排出，上層乙醇清液回收；

(6)將下稱液體和回收所得乙醇清液進行加熱濃縮，溫度不得高于32℃，最后濃縮得到相對密度為1的高濃度成品川楝素溶液，密封存放。