[發明專利]一種用于酯交換反應的Pickering乳液胍基離子液體催化體系的制備方法

有效

• 申請號: 202110135354.7
• 申請日: 2021-02-01
• 公開（公告）號: CN112705261B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 邱挺;陳丹靈;陳杰;王紅星;葉長燊;黃智賢;李玲;王曉達;王清蓮
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;B01J35/08;C11C3/10
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 俞舟舟;蔡學俊

1.一種用于酯交換反應的Pickering乳液胍基離子液體催化體系的制備方法，其特征在于，該方法按照下述步驟進行的：

（1）將納米二氧化硅分散在裝有甲苯的圓底燒瓶中，加入3-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和具有長碳鏈的三甲氧基烷基硅烷，將上述溶液在N₂氛圍保護下，以110 ℃回流攪拌24 h，然后離心沉淀，用甲苯和丙酮洗滌，在70 ℃下干燥8 h，獲得烷基化和3-(2,3-環氧丙氧)丙基化的納米硅球；

(2)將步驟(1)所獲得的固體分散在裝有甲苯的圓底燒瓶中，加入1,1,3,3-四甲基胍，在室溫下攪拌24 h，離心后，獲得固體用甲苯洗滌三遍，用丙酮洗滌兩遍，最后，在70 ℃下干燥12 h，獲得胍基功能化納米硅球；

(3)將步驟(2)所獲得的胍基功能化納米硅球，浸泡在1 mol/L的氫氧化鉀甲醇溶液中，攪拌24 h，離心，用甲醇溶液洗滌幾遍，在70 ℃下干燥12 h，獲得羥基化胍基離子液體功能化的二氧化硅納米顆粒，將其仔細研磨保存；

(4)將步驟(3)所得固體催化劑分散在1.2 ml甲醇中，隨后加入1.0 ml大豆油，接著將混合體系手動搖晃，制備出Pickering乳液，隨后在水浴鍋中進行酯交換反應。

2.根據權利要求1所述一種用于酯交換反應的Pickering乳液胍基離子液體催化體系的制備方法，其特征在于，具有長碳鏈的三甲氧基烷基硅烷包括己基三甲氧基硅烷，辛基三甲氧基硅烷，十二烷基三甲氧基硅烷，十六烷基三甲氧基硅烷，十八烷基三甲氧基硅烷中的一種。

3.根據權利要求1所述一種用于酯交換反應的Pickering乳液胍基離子液體催化體系的制備方法，其特征在于，具有長碳鏈的三甲氧基烷基硅烷為十二烷基三甲氧基硅烷。

4.根據權利要求1所述一種用于酯交換反應的Pickering乳液胍基離子液體催化體系的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的Pickering乳液制備條件為：催化劑用量占體系總質量的3 wt%-10 wt%。

5.根據權利要求1所述一種用于酯交換反應的Pickering乳液胍基離子液體催化體系的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的固體需要研磨細密，沒有結塊。

6.根據權利要求1所述一種用于酯交換反應的Pickering乳液胍基離子液體催化體系的制備方法，其特征在于，步驟(4)中手動上下搖晃15 s。

7.根據權利要求1所述的一種用于酯交換反應的Pickering乳液胍基離子液體催化體系的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的酯交換反應條件為：反應溫度50-80℃，反應時間5-8小時。