[發明專利]耐氯氨基酸修飾聚醚砜反滲透膜及制備方法

有效

• 申請號: 202110135292.X
• 申請日: 2021-01-31
• 公開（公告）號: CN112892250B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 孟建強;尤蒙
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: B01D71/68
• 分類號: B01D71/68;B01D67/00;B01D61/02;C02F1/44
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

1.一種耐氯氨基酸修飾聚醚砜反滲透膜的制備方法，其特征是包括如下步驟：

（1）雙鍵聚醚砜的合成：

按比例向容器中加入1-10 mmol 3,3'-二烯丙基-4,4'-二羥基二苯砜、 1-10 mmol 4,4'-二羥基二苯砜、2-20 mmol 4,4'-二氟二苯砜、1-30 mmol堿金屬碳酸鹽和50-100 mL第一種有機溶劑，通入氮氣，升溫至110-150℃，反應2-5 h除去水，再升溫至170-200℃反應2-24 h，得到粘稠溶液，在去離子水中沉淀洗滌，再用乙醇洗滌，真空干燥，得到雙鍵聚醚砜；

（2）氨基酸修飾聚醚砜的合成：

按比例將1-5 g步驟（1）獲得的雙鍵聚醚砜、0.1-2.0 g 含巰基氨基酸或者含巰基氨基酸鹽、0.1-1 g DMPA和10-50 mL第二種有機溶劑攪拌溶解，通入氮氣，用波長為365 nm的紫外光源照射，將照射后的溶液，加入到去離子水中，沉淀，過濾，得到固體，依次用去離子水和乙醇洗滌，在30-50 ℃的真空烘箱中干燥24-48 h，得到氨基酸修飾聚醚砜；

DMPA是2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的簡寫；

（3）耐氯氨基酸修飾聚醚砜反滲透膜的制備：按比例將1-5 g步驟（2）獲得的氨基酸修飾聚醚砜和0-10 g聚砜類聚合物溶解在40-100 mL第三種有機溶劑中配置成鑄膜液，靜置脫泡，然后傾倒在干凈的玻璃板上刮膜，空氣中揮發0-120 s，然后沉浸于凝固浴中成膜，得到耐氯氨基酸修飾聚醚砜反滲透膜；所述凝固浴為0℃-40℃的水或10℃-30℃的水和有機溶劑的混合物，所述有機溶劑為N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述堿金屬碳酸鹽為K₂CO₃和Na₂CO₃中至少一種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述第一種有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、環丁砜、二甲基亞砜和甲苯中至少兩種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述含巰基氨基酸為DL-巰基丁氨酸或N-乙酰半胱氨酸，所述含巰基氨基酸鹽為DL-半胱氨酸鹽酸鹽。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述第二種有機溶劑為四氫呋喃、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜和丙酮中至少一種。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征是步驟（3）中聚砜類聚合物為1-9 g。

7.根據權利要求1或6所述的方法，其特征是聚砜類聚合物為聚砜、磺化聚砜、聚醚砜、磺化聚醚砜或步驟（1）獲得的雙鍵聚醚砜。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征是第三種有機溶劑為四氫呋喃、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙酮和二甲基亞砜中至少一種。

9.權利要求1-8之一的方法制備得到耐氯氨基酸修飾聚醚砜反滲透膜。