[發明專利]一種氨基甲脒鹽酸鹽含量分析方法

有效

• 申請號: 202110134165.8
• 申請日: 2021-01-29
• 公開（公告）號: CN112782316B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 李蘭蘭;成道泉;趙明卿;許百紅;許慧斌;鄭崔燕
• 申請（專利權）人: 山東京博農化科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74;G01N30/88
• 代理公司: 山東祺智知識產權代理有限公司 37361
• 代理人: 趙斌;王增娣

本發明涉及化工分析領域，具體涉及一種氨基甲脒鹽酸鹽含量分析方法。所述方法采用高效液相色譜法進行分析，包括(1)用溶劑分別溶解氨基甲脒鹽酸鹽標準物質、待測樣品，得到標樣和試樣；(2)采用高效液相色譜儀按照標樣1、試樣1、試樣2、標樣2的順序依次進樣分析；(3)計算標樣、試樣中氨基甲脒鹽酸鹽的平均峰面積，并按照公式Xsubgt;1/subgt;＝(Asubgt;2/subgt;×msubgt;1/subgt;×Psubgt;1/subgt;)/(Asubgt;1/subgt;×msubgt;2/subgt;)計算待測樣品中氨基甲脒鹽酸鹽含量。該方法專屬性強，精密度好，回收率高，可信度高，重復性好，特別適用于化工分析的質量控制。

技術領域

本發明涉及化工分析領域，具體涉及一種氨基甲脒鹽酸鹽含量分析方法。

背景技術

氨基甲脒鹽酸鹽可用作醫藥、農藥、染料及其他有機合成中間體。可用來合成2-氨基嘧啶、2-氨基-6-甲基嘧啶、2-氨基-4,6-二甲基嘧啶，是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等磺胺藥物的中間體。氨基甲脒鹽酸鹽與氰乙酸乙酯反應，環合為2,4-二氨基-6-羥基嘧啶，用于合成抗貧血藥葉酸。還可用作合成纖維的防靜電劑也可用于蛋白質變性劑。作為提取細胞總RNA實驗中的強烈變性劑。氨基甲脒鹽酸鹽溶液可溶解蛋白質，導致細胞結構破壞，核蛋白二級結構破壞，從核酸上解離下來，此外，RNA酶可被氨基甲脒鹽酸鹽等還原劑滅活。

隨著氨基甲脒鹽酸鹽應用越來越廣泛。目前存在的檢測方法有苦味酸沉淀法，但苦味酸，又名2，4，6-三硝基苯酚，是屬于炸藥的一種，受熱、明火、摩擦、撞擊都有可能引起爆炸，屬于危險化學品中的易制爆試劑，購買較為困難，并且危險性太大。使用離子色譜檢測，因為儀器不普遍，所以分析時存在一定的困難。尚缺乏一種簡單高效的氨基甲脒鹽酸鹽含量液相分析方法。基于此，提供一種操作簡單快捷的氨基甲脒鹽酸鹽含量分析方法對于保證氨基甲脒鹽酸鹽產品質量的評定具有重要作用和現實意義。

發明內容

針對現有技術缺乏簡單高效的氨基甲脒鹽酸鹽含量液相分析方法的問題，本發明提供一種氨基甲脒鹽酸鹽含量液相分析方法，本方法專屬性強，精密度好，回收率高，可信度高，重復性好，特別適用于化工分析的質量控制。

一種氨基甲脒鹽酸鹽含量分析方法，所述方法采用高效液相色譜法進行分析，具體包括如下步驟：

(1)用相同量的溶劑分別溶解氨基甲脒鹽酸鹽標準物質、待測樣品，得到標樣和試樣；標樣和試樣中氨基甲脒鹽酸鹽濃度在3500ug/ml以下，優選的為636～3216ug/ml。

(2)采用高效液相色譜儀按照標樣1、試樣1、試樣2、標樣2的順序依次取樣進樣分析，色譜條件為：

色譜柱：以粒徑為4-5μm的十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑、柱長為15-25cm、理論塔板數為3000-5000的不銹鋼柱；

流動相：乙腈和體積分數為0.1％的磷酸水溶液的混合體系；

(3)計算標樣、試樣中氨基甲脒鹽酸鹽的平均峰面積，并按照公式X₁＝(A₂×m₁×P₁)/(A₁×m₂)計算待測樣品中氨基甲脒鹽酸鹽含量，式中：

X₁——待測樣品中氨基甲脒鹽酸鹽的含量；

A₁——標樣1和標樣2中氨基甲脒鹽酸鹽的平均峰面積；

A₂——試樣1和試樣2中氨基甲脒鹽酸鹽的平均峰面積；

m₁——標樣中氨基甲脒鹽酸鹽標準物質的質量；

m₂——試樣中氨基甲脒鹽酸鹽待測樣品的質量；