[發明專利]一種1,3-丙二醇的精制生產線及方法

有效

• 申請號: 202110133744.0
• 申請日: 2021-01-29
• 公開（公告）號: CN112920020B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 彭華峰;賈振宇;柳銘軒;張保勇;馮連芳
• 申請（專利權）人: 浙江恒逸石化研究院有限公司;浙江大學
• 主分類號: C07C29/80
• 分類號: C07C29/80;C07C29/76;C07C31/20
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體;何俊

本發明涉及化工領域，公開了一種1,3?丙二醇的精制生產線及方法，本發明針對化學法制備的1,3?丙二醇粗產品溶液中含有的復雜組分的不同特性，設計了一條精制生產線及精制工藝，不僅能夠從粗產品溶液中分離得到高純度（99.5%以上）的1,3?丙二醇，并且還能夠實現能量、物料的循環利用，達到了顯著的節能降耗效果，同時減少了1,3?丙二醇流失，提高了最終的產品產率。

技術領域

本發明涉及化工領域，尤其涉及一種1，3-丙二醇的精制生產線及方法。

背景技術

1，3-丙二醇(PDO)是一種重要的化工原料，在材料、醫藥、有機合成以及其他領域中有著重要應用。尤其在材料領域，作為聚酯和聚氨酯的單體或交聯劑用于生產具有特定性能的新型聚合材料，可廣泛應用于纖維、薄膜以及高分子器件等領域，其中，以聚對苯二甲酸丙二醇酯制備的特種纖維，具有優良的性能，已經取得了廣泛的應用。

目前，1，3-丙二醇的生產分為化學法和生物發酵法，化學法主要有兩種，即(1)環氧乙烷羰基化化法(US 5304686、US 5689016和US 5777182等)，以環氧乙烷為原料，經氫甲酰化、加氫制1，3-丙二醇；(2)丙烯醛水合加氫法(US 5364987和US 5334778等)，以丙烯醛為原料，經水合、加氫制備。生物發酵法(CN 101260379A、US 2010028965、US 2013309737等)采用單糖或多糖淀粉、纖維素等碳水化合物與含脫水酶基因的單一微生物接觸發酵制備，或者采用甘油，通過特定的酶發酵制備。這些專利主要集中于催化劑和反應工藝的研究，對于制備的粗1，3-丙二醇溶液精制的研究較少。

目前，國際市場上1，3-丙二醇技術主要由美國殼牌公司和美國杜邦公司壟斷。以上路線反應得到的1，3-丙二醇粗產品溶液，都含有大量的水、有機物和/或無機鹽，不同的工藝路線，生成粗產品溶液中1，3-丙二醇含量為4％-18％，制備的溶液通過相應的精制工序才能得到高純度的1，3-丙二醇，所以，1，3-丙二醇的精制是其生產過程中的一個重要的工序。

化學法制備的1，3-丙二醇溶液生產過程中發生了復雜的化學反應，所以制備的精制前的1，3-丙二醇溶液除了含有大量的水之外，還有大量其他成分復雜的有機物以及添加劑，例如采用丙烯醛水合加氫法制備的1，3-丙二醇溶液，主要含有乙醇、丙醇、雜環化合物和縮聚化合物等，成分復雜，分離困難。目前，化學法制備的1，3-丙二醇粗產品溶液中精制1，3-丙二醇(PDO)的方法主要通過多個蒸餾、精餾塔聯用的分離提純工藝為主，由于溶液中物性復雜，1，3-丙二醇穩定性較差，分離的得到高純度的1，3-丙二醇需要設計科學的分離和精制工藝流程，并且，由于溶液中最終產品的含量較低，整個過程需要脫除大量的水分，消耗大量的能源，才能得到高純度的1，3-丙二醇，故在保證制備1，3-丙二醇純度和收率的同時，大幅降低回收裝置能耗也是該類技術的主要任務之一。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種1，3-丙二醇的精制生產線及方法，本發明針對化學法制備的1，3-丙二醇粗產品溶液中含有的復雜組分的不同特性，設計了一條精制生產線及精制工藝，不僅能夠從粗產品溶液中分離得到高純度(99.5％以上)的1，3-丙二醇，并且還能夠實現能量、物料的循環利用，達到了顯著的節能降耗效果。

針對化學法制備的1，3-丙二醇粗產品溶液中含有的復雜的組分的不同特性，本發明的具體技術方案為：

第一方面，本發明提供了一種1，3-丙二醇的精制生產線，包括依次連接的脫輕單元、兩級脫水單元、脫重單元和精制單元。

所述脫輕單元包括汽提脫輕塔、冷凝器A、回流罐A和凝液罐；所述汽提脫輕塔的中段設有1，3-丙二醇粗產品溶液進口，汽提脫輕塔的頂部氣體出口依次與冷凝器A、回流罐A構成循環回路；回流罐A還與凝液罐連接。